ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение уроновых кислот из "Практические работы по химии древесины и целлюлозы" В гидролизатах легкогидролизуемой части древесины, кроме гексоз и пентоз, всегда находят уроновые кислоты О-глюкуроно-вую и )-галактуроновую. [c.124] О-глюкуроновая кислота в древесине связана с ксиланом, а О-галактуроновая кислота в виде полигалактуроновой кислоты входит в состав пектиновых веществ, представляющих собой комплекс углеводов, основную часть которого составляет пектиновая кислота. Молекулы пектиновой кислоты представляют собой прямые цепи, состоящие из звеньев частично метилированной (примерно на 75%) а-/)-галактуроновой кислоты, связанных Б положении 1—4. [c.124] Общее содержание уроновых кислот в древесине лиственных пород примерно в 2 раза больше (около 5%), чем в хвойных (2,5—3%). Содержание пектиновых веществ в древесине очень небольшое (в древесине ствола примерно 0,5—1%). Однако в молодых растительных тканях и коре содержание этих веществ может быть довольно большим. [c.125] Пентозаны в этих условиях частично превращаются в фурфурол. Углекислый газ поглощается щелочью. По количеству связанной щелочи рассчитывают количество выделившегося СОг и содержание уроновых кислот в древесине. [c.125] Этот метод может применяться для определения карбоксильных групп типа групп уроновых кислот в обычной и окисленной целлюлозе. При этом следует учитывать, что сама целлюлоза и другие полисахариды при кипячении с соляной кислотой также выделяют небольшое количество СОг [1]. Однако кинетика выде ления СОг из уроновых кислот и целлюлозы различна, что позволяет отличить одну реакцию от другой. Из уроновых кислот СОг образуется с большой первоначальной скоростью, которая затем постепенно понижается до нуля. Из целлюлозы СОг образуется медленно, сохраняя постоянную скорость реакции на протяжении длительного времени. Таким образом, форма кривой скорости реакции может служить признаком присутствия или отсутствия уроновых кислот. Содержание групп уроновых кислот в целлюлозе с учетом поправки на выход СОг из чистой целлюлозы позволяет определять метод Уистлера и Невеля [1]. [c.125] На каждую партию реактивов делают холостой анализ (без исследуемой пробы) по вышеописанной методике. При наличии в пробе солей угольной кислоты за холостой анализ принимают тот, который проводят при продувке пробы на холоду, как указано выше. [c.127] Ход анализа. Навеску исследуемого материала в количестве 0,2—0,3 г (взвещен-ную с точностью до 0,0002 г) помещают в сухую реакционную колбу, пипеткой добавляют 3 мл 19%-ной соляной кислоты. Через прибор пропускают ток азота в течение 10 мин для удаления углекислого газа из прибора. Затем в поглотитель вливают 5 мл 0,25 н. NaOH, присоединяют его к прибору и устанавливают ток азота со скоростью 1 пузырек в 2—3 сек. Под реакционную колбу ставят предварительно нагретую до 145° масляную баню так, чтобы уровень масла был на 2,5 мя ниже уровня жидкости в реакционной колбе. Нагревание колбы при температуре бани 145° продолжают 2,5 ч. Затем баню убирают и пропускают азот еще 10 мин со скоростью 2—3 пузырька в секунду. После этого поглотитель отсоединяют, содержимое его тщательно вымывают водой (5 раз по 5 мл) в коническую колбу с притертой пробкой. В колбу добавляют 2 мл 10%-ного раствора хлористого бария и 2 капли фенолфталеина. Избыток щелочи оттитровывают 0,1 н. НС в атмосфере азота. Предварительно проводится холостой опыт (без навески). [c.128] Аналогично определяют выход СОг в течение 10 ч при нагревании чистой целлюлозы (хлопковой) с НС1. Полученные данные представляют также в виде кривой. Характер кривых скорости образования СОг служит показателем присутствия или отсутствия уроновых кислот. Содержание уроновых кислот в исследуемом материале (в миллимолях на 100 г) находят по разности между выходом СОг после полного декарбоксилирования образца в течение 10 ч и выходом СОг из чистой целлюлозы за тот же период времени. [c.131] Типичные кривые для хлопка А и двух оксицеллюлоз Б vi В, полученных из хлопка, представлены на рис. 43. [c.131] Вернуться к основной статье