ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тонкие срезы из "Инфракрасная спектроскопия полимеров" Пленки нз термопластичных полимеров можно получить прессованием при достаточно высоком давлении. По такой. методике можно работать при температуре ниже температуры плавления полимера, поэтому значительно снижается опасность термических повреждений образца. Гидравлические прессы, создающие необходимое давление, имеются почти во всех лабораториях, занимающихся ИК-спектроскопией. Описаны [214, 269, 410] несложное устройство и методика быстрого получения пленок, пригодных для качественного анализа термопластов и волокон. Две стальные полированные пластины нагревают и затем сжимают находящийся между ними образец полимера. Необ--ходимая температура подбирается экспериментально. Нанесение силиконового масла на хорошо отполированную поверхность металла снижает адгезию полимера понижена адгезия у полимера к поверхности алюминиевой фольги. Для снижения адгезии использовали также пленку из полиэфира, которую помещали между образцом и алюминиевой фольгой при получении пленок этилен-пропилено-вых сополимеров [310]. Почти во всех случаях удается отделить кусок пленки, достаточный для записи ИК-спектра. [c.62] Описан усовершенствованный метод получения пленок прессованием [643, 644] (рис. 4.7). Если рабочую поверхность пластины заточить под углом, то можно прессовать пленки в виде клина, что облегчает подбор подходящей толщины образца. Пленки, полученные таким методом, используют в основном в дифференциальной спектроскопии. Установка снабжена электрическим нагревателем. Контроль за температурой осуществляется термоэлементом, позволяющим измерять ее вблизи поверхности прессования. Продолжительность прессования и температуру нужно снизить до минимума за счет высокого давления, чтобы избежать термических повреждений образца. Однако при очень низких температурах не удается получить тонкую прозрачную пленку. Расход полимера при прессовании составляет около 0,2 г. Образец помещают между двумя кусочками алюминиевой фольги толщиной 30 мкм и выдерживают под давлением несколько секунд. Если фольга приклеилась крепко, то ее растворяют. При прессовании давление составляет обычно (1—3) 10 кгс/см . [c.62] Данные, представленные на рис. 4.8, позволяют определить интервалы температур, рекомендуемые для проведения прессова-йия различных полимеров. Верхняя граница интервала отвечает у словиям, при которых появляются различные повреждения. [c.63] Оптимальные температурные интервалы для получения пленок различных полимеров [6431. [c.63] Оптимальная температура лежит вблизи нижней границы. Перед фессовапием пробу рекомендуется сушить, так как испаряющая- я влага вызывает образование пузырьков. [c.63] Описанные выше способы приготовления пленок имеют тот [едостаток, что при препарировании может изменяться структу-)а исследуемого полимера. Избавиться от этого недостатка позволяет метод тонких срезов. Его применяют в тех случаях, ког-[,а невозможно расплавить или растворить полимер без его азрушения, например при исследовании сшитых смол, эласто-1еров. [c.63] Помимо тонких срезов применяют также тонкие шлифы. Очен толстые пленки можно утоньшить ножом. Известен метод получе нпя пленок толщиной около 10 мкм из отвержденных смол [1712] Он заключается в механическом шлифовании образца, На пре цизионном токарном станке можно отделить от фольги пленк нужной толщины с точностью до 1—3 мкм [1397], При это образец закрепляют с помощью вакуумных присосок на диск имеющем отверстия. [c.64] Вернуться к основной статье