ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технологический режим ректификации из "Производство синтетического глицерина" Первая ректификационная колонна 19 предназначена для отделения легких хлоридов и хлористого аллила от тяжелых хлорорганических компонентов. Температура кипения хлористого аллила 44,9°С, а ближайшего тяжелого хлорида (1,2-дихлорпропана), содержащегося в хлористом аллиле-сырце в значительных количествах, 96,4 °С. При таком интервале разделение этих компонентов в колонне, имеющей 48 тарелок, не составляет особых трудностей. Кроме этих продуктов в хлористом аллиле-сырце имеется еще пять компонентов, температуры кипения которых находятся между 44,9 и 96,4 °С. Однако содержание их незначительно, и поэтому в практике получения хлористого аллила с содержанием 97% основного продукта их отделением пренебрегают. [c.60] Например, для разделения хлористого аллила и 1-хлорпропана, температура кипения которого выше только на 1,7 °С, потребовалась бы колонна с очень большим числом тарелок. Поэтому приходится пренебрегать этим продуктом, заведомо зная, что хлористый пропил при ректификации почти полностью остается в хлористом аллиле. Другие, более высококипящие хлориды, частично остаются в хлористом аллиле в количествах, тем меньших, чем выше их температура кипения и чем меньше их содержание в сырце. [c.60] необходимое для работы колонны, подводится через выносной кипятильник, в межтрубном пространстве которого конденсируется водяной пар. Выделяющееся при этом тепло передается через стенки трубок продукту, поступающему из куба колонны в кипятильник. Паро-жидкостная смесь из кипятильника поступает в паровое пространство куба колонны пары поднимаются вверх иа тарелки, а жидкость собирается в кубе. Таким образом в кубе колонны непрерывно поддерживают кипение находящегося там продукта. Температура кипения кубовой жидкости значительно выше температуры кипения хлористого аллила из-за присутствия высококипящих продуктов. Учитывая небольшое избыточное давление в кубе колонны (- 0,4 кгс/см ), температуру поддерживают 100°С в зависимости от состава кубового продукта температура кипения может быть несколько выще или ниже. [c.61] Пары хлористого аллила и низкокипящих продуктов с верха колонны, пройдя конденсатор-холодильник, конденсируются и охлаждаются до 8—10 °С. Охлаждение до этой температуры необходимо потому, что особенно в теплое время года возможно вскипание хлористого аллила в насосах. Количество продукта, подаваемого на орошение колонны (флегма), имеет очень важное значение для чистоты отбираемого сверху продукта. Для отделения хлористого аллила от высококипящих примесей флегмовое число должно быть 5, т. е. на 1 т отбираемой смеси возвращают в колонну на орошение не менее 5 т/ч. [c.61] Температура верха колонны является основным параметром, характеризующим состав отгоняемого продукта. Смесь компонентов, отгоняемая из колонны 19 и содержащая легкие хлориды, хлористый аллил и небольшое количество тяжелых хлоридов, кипит при 45—47 °С. При более высокой температуре верха колонны вместе с хлористым аллилом отгоняются тяжелые хлориды, а при меньшей — в кубе колонны остается больше хлористого аллила и потери его увеличиваются. [c.61] Для нормальной работы колонны следует соблюдать следующие обязательные условия. Питание колонны хлористым аллилом-сырцом должно быть равномерным и близким к оптимальному. При неравномерной подаче меняется массо- и теплообмен в колонне, что ухудшает качество отгоняемого продукта либо увеличивает потери (не рекомендуется работать на нагрузке ниже 50% от оптимальной). Флегмовое число не должно быть ниже установленной нормы. При уменьшении флегмового числа отгоняемый продукт загрязняется тяжелыми примесями увеличение же флегмового числа до определенного предела ( захлебывание колонны) не опас-но, но ведет к излишним энергетическим затратам. Равномерность питания колонны, ее орошения и отбора дистиллята обеспечивается регуляторами расхода, установленными на трубопроводах. [c.61] Пуск колонны обычно проводят следующим образом. Подают хлористый аллил-сырец в колонну и, как только уровень в кубе достигнет среднего значения по показанию РУКЦ, подают обогрев кипятильника. Жидкость в кубе начинает кипеть при более низкой температуре, чем при нормальной работе, пока не испарятся легкие хлориды и хлористый аллил. Постоянный уровень жидкости в кубе поддерживают подачей питания. Сконденсированные пары продуктов колонны по мере заполнения емкости 24 подают на орошение. Регулируя подачу пара в кипятильнике, достигают необходимого количества флегмы. В период налаживания стабильного потока флегмы колонна работает на себя , т. е. без отбора продукта на следующую колонну и без отбора продукта из куба. Питание колонны дается только на поддержание постоянного уровня в кубе. Когда количество флегмы достигнет требуемой величины, питание доводят до нормы, увеличивают подачу пара в кипятильник, начинают отбор продукта на следующую колонну и переводят колонну на автоматическое регулирование. После стабилизации всех потоков устанавливают постоянные температуры во всех точках. [c.62] Особенностью работы этой колонны является наличие в продукте мелкодисперсной сажи и способность продукта к осмолению. В нижней части колонны, от ввода питания и до куба, наблюдается нарастание твердого темного осадка, в основном в переливных карманах, где скорость течения жидкости невысока и имеются застойные зоны. Наиболее сильно осадок накапливается на нижних 4—5 тарелках колонны. По данным анализа, он состоит главным образом из хлорорганических смолистых веществ и сажи. Опыт эксплуатации показывает, что при содержании сажи в хлористом аллиле-сырце до 1% колонна ректификации не забивается. [c.62] Способность хлорорганических продуктов к гидролизу в присутствии влаги с образованием соляной кислоты приводит к значительной коррозии. Поэтому при эксплуатации необходимо регулярно анализировать продукты в колонне и при содержании влаги более 0,02% немедленно принимать меры по устранению увлажнения продукта. Основной причиной попадания влаги являются неплотности кипятильника и конденсатора. Кроме того, при остановках процесса колонну следует герметизировать и поддерживать в ней избыточное давление сухого азота. В остановленной колонне во время естественного охлаждения в результате конденсации паров создается вакуум, под действием которого через неплотности в колонну проникает влажный наружный воздух, т. е. создаются благоприятные условия для коррозии стали. [c.62] Вверху колонны пары и жидкость в основном состоят из низкокипящих продуктов и незначительного количества хлористого аллила. Для предупреждения попадания низкокипящих продуктов в куб режим работы колонны поддерживают таким, чтобы часть хлористого аллила отгонялась с верхним продуктом. Это гарантирует чистоту основного продукта. Часть охлажденного конденсата подают в качестве флегмы на 62-ую тарелку колонны, а остальное количество направляют на питание колонны 28. При нормальной работе колонны 25 температуру в кубе поддерживают 45—48 °С в зависимости от состава жидкости температура верха колонны 40—41 °С. [c.63] При работе этой колонны нет опасности осмоления и забивания тарелок и карманов, так как на питание поступает только дистиллят. Однако опасность коррозии при влажности продукта выше нормы остается. Более того, верхняя часть колонны, паропровод и конденсатор-холодильник могут в большей степени подвергаться коррозии, чем колонна 19, так как относительное содержание влаги здесь значительно выше. [c.63] Назначение последней ректификационной колонны 25 —отделить низкокипящие компоненты от хлористого аллила и возвратить последний в колонну 25. Питание подают на 41-ую тарелку. Стекая вниз по тарелкам, жидкость обогащается хлористым аллилом, а пары, поднимаясь вверх по колонне, обогащаются низко-кипящими хлорпроизводными пропилена. Температуру куба в зависимости от состава продукта поддерживают от 46 до 48 °С. [c.63] Жидкость из куба колонны отбирают непрерывно в заданном количестве и откачивают насосом в колонну 25. Сконденсированные пары продуктов частично подают на орошение колонны 28, а остальное выводят из системы. Температура паров вверху колонны в зависимости от состава продукта равна 26—28 °С. Режим работы колонны поддерживают таким, чтобы в парах были только низкокипящие продукты, без хлористого аллила. Поэтому в кубе колонны остается некоторое количество низкокипящих веществ. При таком распределении продуктов по колонне потери хлористого аллила с низкокипящими продуктами, выводимыми из системы, практически отсутствуют. [c.63] Поскольку общее содержание низкокипящих продуктов в хлористом аллиле-сырце невелико и отбор их с верха колонны 28 незначителен, флегмовое число поддерживают 60, что обеспечивает нормальную плотность орошения в верхней, укрепляющей части колонны. Автоматическое регулирование работы колонны аналогично двум предыдущим колоннам. [c.63] Температура пара, подаваемого в кипятильники колонн ректификации хлористого аллила, играет важную роль. Как было сказано ранее, чем выше температура, тем больше возможность осмоления продуктов в кубах колонн и в кипятильниках. Поэтому целесообразно подавать в кипятильники пар с возможно низкой температурой, но не ниже той, которая обеспечивает кипение жидкости в кипятильниках. Температура греющего пара должна быть на 15—20 °С выше температуры кипения продукта — это обеспечивает необходимую теплопередачу. Так, температура пара, подаваемого в кипятильник колонны 19, должна быть не ниже 125 °С давление насыщенного пара 2,5 кгс/см . В двух других колоннах температура кипения продуктов в кубах не превышает 60 °С. В кипятильники этих колонн можно было бы подавать греющий пар с меньшей температурой и давлением, однако это потребует редуцирования и увлажнения пара. Учитывая, что в кубах колонн 25 и 28 в основном содержатся монохлорпроизводные пропилена, менее склонные к полимеризации, чем дихлорпроизводные, в кипятильники этих колонн подают пар тех же параметров, что и в кипятильник колонны 19. [c.64] Очень важно обеспечить герметичность кипятильников. Даже при незначительных пропусках пара через развальцовку труб в трубной решетке возможна усиленная кислотная коррозия. Поэтому необходимо регулярно проводить анализы на содержание влаги в кубовой жидкости. При повышенной влажности следует немедленно остановить колонну, вывести из кипятильника продукт и проверить кипятильник на герметичность. [c.64] Следующим важным моментом в контроле за работой колонн ректификации является перепад давления в колопь с. Прн нормальной работе сопротивление одной тарелки должно составлять 30— 40 мм вод. ст. Колонна 19 имеет 48 тарелок и суммарное сопротивление всех тарелок 0,2 кгс/см . Повышение давления в кубе колонны свидетельствует о том, что тарелки, и особенно пере.тив ные карманы, забиты, и колонну необ.ходимо остановить на чистку. Для ректификации продуктов, загрязненны.х ме.ханическими примесями и склонных к осмолению, целесообразно применять колонны с клапанными тарелками. В таких колоннах осаждение и налипание твердых примесей или смолистых продуктов на тарелках происходит в значительно меньшей степени. [c.65] Вернуться к основной статье