ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение концентрации железа из "Химический контроль на электростанциях" К 10 мл исследуемого раствора добавляют те же десять капель индикатора и пробирку помещают в гнездо 5 компаратора (фиг. 7-3), в гнездо 4 — пробирку с дистиллированной водой, а в соседние гнезда 5 и 5 или 1 и 2—наиболее близкую по окраске пару пробирок стандартной шкалы. Если окраска исследуемото раствора является промежуточной между окрасками двух смежных пар стандартной шкалы, то можно взять среднее из отвечающих им значений pH. [c.113] Вычисление pH проводят, исходя из соотношения числа капель индикатора в кислоте и щелочи для данной пары пробирок стандартной щкалы и величины рК индикатора по уравнению (5-14). [c.113] Концентрация образующегося соединения яркокрасного цвета легко может быть установлена путем колориметрирования, либо путем сравнения со шкалой стандартных растворов, либо при помощи калибровочной кривой на фотоколориметре. [c.113] Отсюда следует, что при выполнении определения к сравниваемым растворам необходимо прибавлять совершенно одинаковые избытки реактива. [c.114] Так как концентрация исследуемого раствора неизвестна, то приходится прибегать к введению больших избытков. [c.114] К веществам, мешающим количественному протеканию этой реакции, относятся ионы, способные связывать ионы ре или Б более прочные комплексы, а именно фосфат-ионы, фторид-ионы, при малой кислотности—сульфат- и ацетат-ионы, при недостаточном избытке реактива также хлорид-ионы. [c.114] При определении железа этим методом необходимо считаться с тем, что получаемые окраски малоустойчивы (вследствие происходящего восстановления ионов Ре ионами N5 ), поэтому метод стандартной щкалы здесь мало удобен. [c.114] Чувствительность метода может быть оценена в 0,05 жг/л (0,0025 мг железа в 50 мл конечного объема). Путем экстракции продукта реакции изоамиловым спиртом чувствительность метода можно несколько повысить. [c.114] Для определения концентрации железа роданидным методом необходимы следующие реактивы. [c.114] Исходный раствор готовят из химически чистых желе.зо-аммиачных квасцов Fe NH4) (804)2 12НгО, для чего 0,8639 г квасцов растворяют в литровой колбе, прибавляют 50 мл 1н. раствора соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный исходный раствор содержит 0,1 мг РеЗ+ в 1 мл. [c.115] Для построения калибровочной кривой фотоколориметрируют ряд растворов, содержащих заведомо известные количества железа. С этой целью в мерную колбочку емкостью 50 мл вводят различные количества стандартного раствора железа. Например, вводят 0,5 1,0 2 5 10 20 и 40 мл стандартного раствора, прибавляют дистиллированной воды, добавляют 10 мл раствора роданистого аммония, тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой, еще раз перемешивают и переливают в кювету. Фотоколориметрирование ведут с зеленым светофильтром. [c.115] Для определения концентрации железа в анализируемом растворе в мерную колбочку емкостью 50 мл вводят определенный объем этого раствора, добавляют 2 мл 1н. раствора соляной кислоты и несколько капель раствора перекиси водорода или хлорной воды либо два-три кристаллика персульфата аммония для окисления закисного железа в окисное. [c.115] Выдерживают колбочку в течение 10—15 мин. на кипящей водяной бане, периодически перемешивая ее содержимое, затем охлаждают, доливают дистиллированной водой приблизительно до объема 40 мл, вводят 10 мл раствора роданистого аммония, доливают дистиллированной г одой до черты, перемешивают и переливают в кювету фотоколориметра колориметрнрова-ние ведут с тем же зеленым светофильтром. [c.115] Расчет ведут по калибровочной кривой. [c.115] Если в анализируемом растворе значительно содержание органических веществ, то определение может дать ошибочные результаты как вследствие собственной окраски жидкости, так и вследствие того, что органические вещества образуют весьма прочные комплексы с железом. Если необходимо точно определить содержание железа, то предварительное разрушение органических веществ является обязательной операцией. Для этого порцию анализируемой воды выпаривают в платиновой или фарфоровой чашке досуха, слабо прокаливают, охлаждают и обрабатывают несколькими миллилитрами концентрированной соляной кислоты до полного растворения осадка. Затем соляную кислоту удаляют выпариванием, добавляют 2 мл 1н. раствора соляной кислоты и переносят жидкость в мерную колбу емкостью 100 мл, обмывая стенки чашки дистиллированной водой. После этого в колбу вводят 10 мл раствора роданистого аммония, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и переливают в кювету фотоколориметра. [c.115] ТОЛЬКО с ионами Ре +, давая красное окрашивание, а в слабощелочной среде —как с ионами Ре , так и Ре , давая желтое окрашивание. [c.116] Чувствительность этого метода больше чувствительности роданидного метода кроме того, воспроизводимость его результатов лучше, так как они меньше зависят от присутствия в растворе различных примесей. [c.116] Если концентрация железа в анализируемой воде менее 0,1—0,2 лг/л, то раствор подвергают упариванию в пробе должно быть не менее 0,002, но и не более 0,1 мг РеЗ+. [c.116] Если при обработке раствора аммиаком в нем появляется муть вследствие образования гидрата алюминия, карбоната кальция илл основного карбоната магния, то жидкость фильтруют через бумажный фильтр и сравнивают окраску прозрачного раствора. [c.116] Вернуться к основной статье