Колориметрическое определение концентрации железа

В левый стаканчик-кювету колориметра влить стандартный раствор, в правый — исследуемый. Найти содержание алюминия в неизвестном растворе. Технику измерения и подсчет содержания алюминия смотрите в работе по колориметрическому определению концентрации железа. [c.92]

Колориметрическое определение концентрации железа [c.113]

Первый метод основан на взаимодействии концевых карбанионов с кетоном Михлера с последующим подкислением хлорным железом и колориметрическом определении концентрации прореагировавшего ке-тона Михлера по интенсивности возникающей голубой окраски. [c.278]

Т. е. степень связывания железа увеличивается в два раза. Таким образом, хотя количество железа в стандартном и анализируемом растворе будет одинаково, но яркость их окраски получится различной, что вызовет большую ошибку в определении концентрации железа. Чем менее прочно окрашено комплексное соединение, тем более точно необходимо отмеривать количества добавляемых реагентов. Для колориметрического анализа важное значение имеют выбор реактива, растворителя, условия реакции и точное их соб- [c.576]

Известная реакция о-фенантролина с ионом двухвалентного железа была также использована совместно с комплексоном для колориметрического определения следов железа в висмуте [78]. В этом случае комплексон полностью устраняет мешающее действие больших концентраций висмута. Интенсивная фиолетовая ок- [c.543]

Из сравнительно более концентрированных растворов, в частности из морской воды (3 г/л солей), иониты, однако, уже не могут извлекать микроэлементы. В подобных случаях следует воспользоваться экстрагированием. Так, при помощи диэтилдитиокарбамината натрия и четыреххлористого углерода можно экстрагировать из морской воды ионы тяжелых металлов и тем самым сделать возможным их колориметрическое определение. При еще более высоких концентрациях солей и кислот ионы микроэлементов можно концентрировать методом цементации, т. е. вытеснением из растворенных соединений менее активных металлов более активными, например железом, магнием, цинком и некоторыми другими. [c.18]

Присутствие хлоридов в большой концентрации нежелательно при колориметрическом определении железа, так как хлориды связывают железо в комплекс и ослабляют интенсивность окраски роданистого комплекса железа. При колориметрировании солянокислых растворов, для получения правильного результата, необходимо создавать в обоих цилиндрах с исследуемым и стандартным раствором одинаковую концентрацию хлоридов и других посторонних солей. Между тем, при анализе силиката такие одинаковые условия создать трудно, так как количество соляной кислоты, приливаемой для разложения и переведения силиката в раствор, обычно бывает произвольным и точно не учитывается. Поэтому колориметрическое определение железа лучше проводить в азотнокислом растворе. [c.468]

Для колориметрического определения титана в присутствии железа также более пригоден азотнокислый или сернокислый раствор. В солянокислом растворе ионы трехвалентного железа окрашены в желтый цвет, мешающий наблюдению желтой окраски перекисного соединения, по интенсивности которой производится колориметрирование титана. Наоборот, азотнокислое железо окрашено значительно слабее, чем хлорное, и при небольшой его концентрации раствор получается бесцветным. [c.468]

Диапазон измеряемых концентраций 1— 100 мкг/8 мл Колориметрическое определение, основанное на образовании комплексного соединения розового цвета при взаимодействии диангидрида с гидроксиламином и хлоридом железа(II ) в среде этилового спирта. [c.88]

Калибровочная кривая. Стандартные растворы с концентрацией железа от О до 4,0 мг в I л приготавливают в соответствии с указаниями, приведенными в описании колориметрического определения железа с роданидом (см. стр. 262). [c.265]

Расчет. Концентрацию железа в пробе рассчитывают по формуле, приведенной в описании колориметрического определения железа с роданидом (см. стр. 263). [c.265]

Наиболее распространенные способы определения содержания ионов железа и марганца в воде связаны с использованием колориметрических методов. Главное преимуш,ество методик, основанных на изменении цвета, заключается в их строгой специфичности к определенным ио ам. Кроме того, они обычно требуют минимальной предварительной обработки пробы воды. Концентрация определяемого вещества прямо пропорциональна интенсивности окраски раствора. Самый простой способ колориметрического определения заключается в применении для сравнения стандартных растворов, которые помещают в стеклянные пробирки, называемые трубками Несслера. Для сравнения можно использовать небольшой компаратор, в котором имеется диск с цветными стеклами. Каждое стекло того или иного оттенка соответствует той пли иной концентрации раствора. [c.30]

Из колориметрических методов определения железа широкое распространение получил метод, основанный на образовании окрашенного в красный цвет роданида железа (1П). Простой способ прибавления роданида калия или роданида аммония к кислому раствору соли железа (П1) не является идеальным, так как интенсивность получаемой окраски ни в коей мере не пропорциональна концентрации железа , образующаяся окраска ослабевает при стоянии раствора и, кроме того, равновесие реакции образования окрашенного соединения зависит от концентрации ионов водорода в растворе и от присутствия веществ, реагирующих с ионами железа (III) с образованием более или менее устойчивых слабоокрашенных или бесцветных комплексных соединений. [c.452]

Хорошо известно, что соли железа (III) и фосфат-ионы мешают колориметрическому определению кремнезема. По-видимому, лучший способ устранения окраски фосфорномолибденовой кислоты состоит в добавлении к анализируемому раствору некоторых орга-нических кислот, например, щавелевой или лимонной. Эти кислоты не изменяют окраски кремнемолибденовой кислоты. Что касается железа, то если его концентрация в растворе имеет такой же порядок величины, что и содержание кремнезема, оно не оказывает заметного влияния на колориметрическое определение кремнезема в виде кремнемолибденовой кислоты. [c.258]

Колориметрическое определение железа с роданидом основано на окислении всего содержащегося в пробе железа до трехвалентного, которое в кислой среде реагирует с роданидом, вызывая красное окрашивание. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Прямо можно определять 0,05 — 5,0 мг железа в 1 л Воды с точностью 0,05 мг. Определению мешают многие катионы, например, ионы меди, висмута, кобальта. Считают, что обычно они отсутствуют. Мешающее влияние высокого содержания органических веществ и трудно разлагаемых комплексов железа устраняют выпариванием пробы с азотной или серной кислотой. [c.157]

При определении железа (И) в минералах, разлагаемых фтористоводородной кислотой, по нашим данным, более подходящим буфером является раствор тетрабората натрия, который нейтрализует минеральную кислоту, создавая тем самым нужную концентрацию ионов водорода. С другой стороны, бор связывает ионы фтора в комплексный ион, вследствие чего замедляется окисление железа (П) кислородом воздуха до прибавления реактива. Для контроля pH применяют индикатор тимоловый синий, изменяющий фиолетовую окраску в бледно-желтую при pH 8,0—9,6. Наличие в растворе 1—2 капель индикатора (в желтой форме) практически не оказывает влияния на точность колориметрического определения железа. [c.135]

Калибровочная кривая. Стандартные растворы с концентрацией железа от О до 2,0 мг/л приготовляют так же, как указано в описании колориметрического определения железа с роданидом. Обрабатывают каждый раствор так же, как исследуемую пробу, и измеряют экстинкцию. По результатам измерений строят калибровочный график в координатах Е — Сре (в мг/л). [c.92]

Для успешного проведения капельной колориметрии необходимо научиться получать одинаковые по величине капли, а также различать цветные эффекты, даваемые растворами одного и того же вещества, но различных концентраций. Для этого ка-кой-нибудь раствор, например раствор хлорида железа (И1), разбавляют на часовых стеклах различным числом капель воды, берут каплю разбавленного раствора, проводят одну и ту же цветную реакцию (например, получение берлинской лазури) и наблюдают разницу в интенсивности окраски. После этого переходят к колориметрическому определению того или другого иона в растворах чистых солей. Затем только можно приступить к колориметрическому определению составных частей природного или промышленного продукта. [c.237]

Ступенчатое комплексообразование является достаточно общим явлением и с ним приходится считаться во многих случаях колориметрических определений. Спектры поглощения отдельных сту пеней комплексообразования отличаются друг от д руга или по цвету (т. е. по положению максимума кривой спектра поглощения), или по интенсивности (т. е. по величине молярного коэффициента погашения). Один нз наиболее характерных случаев ступенчатого комплексообразования можно представить данными табл. 3, где показано изменение оптических свойств железо-салицилатного комплекса при изменении pH раствора. Во всех опытах общая концентрация железа равна 2- 10 г-иона в I л, а общая концентрация салицилата равна 2 10 г-моя в 1 л (т. е. применен 100-кратный избыток реактива). [c.65]

При весовом анализе неполное осаждение определяемого иона приводит к получению неточных результатов. Иначе обстоит дело в колориметрии. Если обеспечить одинаковую степень связывания определяемого компонента Ме в испытуемом и стандартном растворах, то окраски их будут одинаковыми, и колориметрическое определение даст правильные результаты даже при неполном связывании Ме в комплекс. В случае превращения определяемого элемента в сравнительно неустойчивый комплекс необходимо обеспечить одинаковую концентрацию реактива В. В противном случае при одинаковой общей концентрации определяемого иона в испытуемом и стандартном растворах интенсивность окраски обоих растворов не будет равной, так как степень связывания определяемого иона Ме в окрашенный комплекс будет различной. Например, если в испытуемом растворе соли трехвалентного железа равновесная концентрация реактива (анионов NS ) равна 1 10 г-ион л, то степень связывания ионов Fe" в комплекс равна 17 /о- Это видно из следующего расчета [c.405]

Дозиметр Фрике применяют при измерении рентгеновского и у Излучений в интервале энергий 0,1—2 Мэв при мощности дозы до 3- 10 эрг1 г-ч) и полной дозе до 4-10 эрг кг. В этом дозиметре под действием излучения в воде образуются продукты, окисляющие двухвалентное железо до трехвалентного. Степень окисления не зависит от концентрации и пропорциональна полной дозе до указанного выше предела в интервале температур О—50° С. Степень окисления может быть определена стандартными методами химического анализа титрованием остаточного количества двухвалентного железа или колориметрическим определением трехвалентпого железа. [c.54]

Фирмой, где я работаю, был предложен и испытан отличный метод оценки коррозии под действием буровых рассолов. Этот метод можно свободно применять в полевых условиях. Он заключается в определении концентрации железа ь нефтяной фазе пластовой жидкости, добываемой из скважины. Продукты коррозии, представленные в основном окислами и сульфидами железа, встречаются в нефти в дисиерспом состоянии и в таких концентрациях, которые вполне характеризуют процесс коррозии в целом. Предложенный аналитический метод вполне пригоден для полевых определений, так как конечные результаты получаются в результате колориметрических и объемных процедур. Что Hie касается рекомендаций, приведенных авторами в своей работе о применении механической и химической очистки катодного сернистого железа из продуктов коррозии для повышения потенциала на катоде и дальнейшего уменьшения скоростей коррозии, я могу напомнить, что за последнее время было разработано большое количест1 о ингибиторов коррозии для эксплуатационных скважин. [c.111]

Железо(III) в кислой среде образует с роданид-ионом, в зависимости от его концентрации, ряд комплексных соединений различного состава, отличающихся сравнительно малой устойчивостью. В водном растворе всегда имеется смесь комплексных соединений с координа1 ионным числом от 1 до б, и невозможно создать условия для существования только одного комплексного соединения. При колориметрическом определении железа всегда нужно добавлять большой избыток роданида, чтобы создать условия образования максимально насыщенного комплексного соединения. [c.488]

Начало развития колориметрии можно, по-видимому, отсчитывать от работ русского ученого В. М. Севергина, который в 1795 г. впервые использовал метод сравнения интенсивности окраски исследуемых растворов. Лампадиус в 1838 г. использов ш простейшую колориметрическую методику для определения содержания железа и никеля в растворе, основанную на визуальном сравнении интенсивности окраски этого раствора с окраской эталонных растворов с известной концентрацией. В дальнейшем метод развивали немецкий химик К. Ю. Гейне в 1845 г., фраш уз В. А. Жакелен (1802—1885) в 1846 г., немецкие исследователи [c.43]

Окрашенные комплексы с анионами сильных кислот. Значительная группа колориметрических определений основана на образовании ионами металлов окрашенных комплексов с анионами сильных кислот 5СЫ , С1 , Р. Так, широко применяются роданидные комплексы при определении железа, кобальта, молибдена, ниобия. Анионы сильных кислот даже при очень высокой концентрации Н+ не связыв аются ионами водорода в молекулу кислоты и концентрация аниона в растворе не изменяется. Вследствие этого повышение кислотности не приводит к разрушению окрашенного комплекса. Комплексы металлов с анионами сильных кислот, например [Ре(5СМ)4] , [В114Г, являются малопрочными комплексами и заметно диссоциируют с образованием в растворе свободных ионов определяемого металла. При уменьшении кислотности, т. е. при увеличении pH раствора, эти свободные ионы металла образуют с гидроксильными ионами малорастворимые гидроокиси или основные соли. Это приводит к дальнейшей диссоциации окрашенного комплекса, в результате чего ком- [c.21]

Окрашенные комплексы с анионами сильных кислот. Значительная группа колориметрических определений основана на образовании ионами металлов окрашенных комплексов с анионами сильных кислот S N , С1, 1 . Так, широко применяются роданидные комплексы при определении железа, кобальта, молибдена, ниобия. Анионы сильных кислот даже при очень высокой концентрации Н не связываются ионами водорода в молекулу кислоты и концентрация аниона в растворе не изменяется. Вследствие этого повышение кислотности не приводит к разрушению окрашенного комплекса. Комплексы металлов с анионами сильных кислот, например [Fe(S N)4] , [Bil4l, малопрочны и заметно диссоциируют с образованием в растворе свободных ионов определяемого металла. При [c.22]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Аналогично меди купралем осаждается и кобальт в виде объемистого зеленовато-бурого осадка, растворимого в этилацетате и других органических растворителях с образованием зеленого раствора с резко выраженным максимумом светопоглощення при 410 шр и одним небольшим максимумом при 650 mji. Небольшие количества кобальта можно определять способом, аналогичным способу определения меди. Светопоглощение измеряют при длине волны 410 тр. (синий светофильтр). Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации кобальта в пределах 20—200 мкг на 25 мл растворителя подчиняется закону Ламберта—Беера. При более высоком его содержании, до 320 мкг, можно еще надежно его определять по соответствующей калибровочной кривой. При этом определении наиболее сложной является проблема маскирования мешающих элементов. Комплексон сам маскирует в аммиачной среде не только кобальт, но и железо, никель и т. д. На его маскирующем действии было основано селективное определение меди, как об этом было указано в предыдущем параграфе. Для колориметрического определения кобальта в зависимости от характера исследуемого образца были выбраны два различных, приводимых ниже практических способа. [c.122]

Какой концентрации готовят растворы салициловой и сульфосалициловой кислот и роданида аммония для колориметрических определений железа [c.192]

Определение содержания железа. Содержание железа в мочевине определяют колориметрически, методом стандартных серий. Определение заключается в том, что готовят два раствора — испытуемый и эталонный, который имеет точно известную концентрацию определяемого компонента. Ре + образует окрашенное комплексное соединение с роданидом а ммония, которое хорошо растворимо в изоамиловом спирте. Этим свойством пользуются для того, чтобы выделить комплекс, так как в присутствии ряда посторонних ионов он подвергается разрушению. [c.118]

Фотоколориметрический (колориметрический) метод основан на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор. Это один из старейших методов анализа, впервые предложенный академиком Севергиным В.М. в 1775 г. для определения железа в минеральных водах. В дальнейшем он получил широкое распространение под названием колориметрического метода определения концентрации вещества в растворе путем визуального сравнения двух одноцветных и по возможности одинаковых по интенсивности окрасок [3]. [c.253]

Согласно наблюдениям Lauba h a, для колориметрического определения никкеля наиболее пригодна окраска, свойственная следующим ник-келевым солям азотнокислой, сернокислой, уксуснокислой и хлористому никкелю, раствэры которых при одинаковых концентрациях никкеля окрашены одинаково интенсивно. Цинк и марганец не влияют на колориметрическое определение Ni, тогда как кобальт и железо вредят ему. [c.266]

Концентрация образовавшегося роданида железа определяется фотоколориметрически или визуально сравнением с окраской стандартного раствора. Так как высокая концентрация Na l в растворе мешает определению, необходимо предварительно осадить железо из анализируемой пробы рассола аммиаком, отделить осадок гидроокиси железа и растворить его в азотной кислоте, после чего производить колориметрическое определение. [c.198]

Действительно, этот прием явился исторически первым — впервые он был предложен академиком Севергиным в 1795 г. для определения железа в минеральных водах. Этот метод получил очень широкое распространение под названием колориметрического метода определения концентрации вещества он сводится к визуальному сравнению двух одноцветных и по возможности одинаковых по величине световых потоков. [c.9]

Вследствие того что в водном растворе всегда существует смесь комплексных соединений, для получения воспроизводимых результатов при колориметрическом определении железа (П1) следует строго соблюдать условия проведения колориметрической реакции в испытуемом и эталонных растворах. Особенно необходимо следить за соблюдением равенства концентрации роданид-иона в них. Проводят эту реакцию в кислом растворе, причем кислотность должна быть такова, чтобы предотвратить гидролиз солей железа (П1), не снижая при этом концентрации роданид-иона (образование HS N). Кислотность раствора может колебаться в пределах от 0,05 до 0,1 н. [c.173]

В большинстве случаев, когда влияние анионов не1Белико, т. е. их комплексы с определяемым ионом мало прочны, для устранения этого влияния ограничиваются некоторыми более простыми, хотя и не вполне эффективными средствами. Чаще всего в стандартный раствор вводят такое же количество постороннего иона или пользуются определенным стандартным образцом. Так, для колориметрического определения железа в солянокислом растворе силиката создают в стандартном и в испытуемом растворах одинаковую концентрацию хлоридов. [c.78]

Если концентрация избытка ионов родана [S N ] = 5 10-з, то большая часть железа переходит в комплекс FeS N" , при концентрации [S N ] = 1,2 10 этот комплекс переходит в значительной степени в Fe(S N) , далее при [S N ] = 4 образуется Fe(S N)3. Тетра- и пентароданиды образуются, главным образом, при концентрациях, равных 0,16 М и 0,7 М. На основании этих данных и положений, высказанных в первой части книги, при колориметрическом определении железа всегда необходимо брать большой избыток роданида. [c.169]

Устойчивость окрашенного комплекса зависит главным образом от применяемого реактива, его концентрации, pH среды и растворителя, в котором протекает реакция. Значение роли растворителя видно, например, из того, что устойчивость синего роданокобаль-тоата [Со(СМЗ).,]" при добавлении к его водному раствору ацетона значительно увеличивается. При получении устойчивых комплексных соединений заметно снижается также влияние на точность колориметрических определений находящихся в растворе посторонних нонов. Например, степень связывания ионов железа в окрашенный родановый комплекс [Ре(СЫЗ)] (Л несга. = 5-10 ) заметно уменьшается в присутствии ионов С1 или 50, В то же время наличие в растворе значительной концентрации этих же анионов не оказывает никакого влияния на колориметрическое определение железа в виде значительно более устойчивого сали-цилатного комплекса [c.404]

Если два раствора какого-либо окрашенного соединения, находясь в аналогичных условиях, имеют одинаковую окраску, то концентрации компонента, обусловливающего эту окраску, равны. Колориметрические определения и основаны на уравнивании интенсивности окрасок испытуемого и так называемого стандартного раствора, содержащего определяемый компонент в известной концентрации. В колориметрическом анализе используют, в большинстве случаев, реакции образования окрашенных комплексных соединений. Например, ион трехвалентного железа действием иона NS переводят в комплекс [Fe( NS) темнокрасного цвета. Элемент титан определяют в виде комплексного иона [ТЮ(Н202)]++, имеющего желтый цвет. Перекисный комплекс титана образуется при взаимодействии иона TiO с перекисью водорода в присутствии азотной или серной кислоты. При действии на ион меди дифенилтиокарбазоном (дитизон) получается комплекс фиолетового цвета. Элемент кремний определяют в форме гетерополикислоты желтого цвета. [c.393]

При получении устойчивых комплексных соединений точность колориметрических определений меньше зависит от находящихся в растворе посторонних ионов. Например, степень связывания ионов железа в окрашенный родановый комплекс [Fe( NS) (ТСнест =5-10 3) заметно уменьшается в присутствии ионов СГ или504, которые появляются в анализируемом растворе при растворении сплавов или силикатов в минеральных кислотах. В то же время наличие в растворе значительной концентрации этих же анионов совсем не влияет на колориметрическое определение железа в виде значительно более устойчивого салицилатного комплекса [c.394]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология