ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение концентрации силикат-ионов из "Химический контроль на электростанциях" Количество лейкоиндигокармина, которое необходимо добавить к анализируемой пробе, вычисляют по формуле (7-9), подставляя вместо q, величину к количеству, вычисленному по формуле (7-9), прибавляют избыток 0,3 — 0,5 мл. [c.125] На результаты, полученные по изложенному варианту инди-гокармийового метода определения кислорода, не влияют колебания температуры, присутствие нитритов, нитратов, сульфатов, хлоридов, фенола, ионов железа, цинка, аммиака. В присутствии больших количеств (несколько десятков мг л) сульфита натрия окраска раствора постепенно исчезает, что, однако, не мешает применению метода, если выполнять его достаточно быстро. [c.125] Определению мешает присутствие ионов меди. Влияние ионов меди можно исключить путем добавления к аммиачному раствору индигокармина сегнетовоп соли. [c.125] Это соединение, окрашенное в интенсивный желтый цвет, может применяться для колориметрического определения силикатов (определение SiOg по желтому комплексу ). [c.125] Все гетерополикислоты — сильные кислоты. Они хорошо растворимы как в воде, так и в ряде органических растворителей, однако легко разрушаются при избытке щелочи по отношению к кислотам устойчивость различных представителей различна. [c.125] НО СИНИЙ цвет продуктов восстановления комплексов обусловил название этого метода. [c.126] Комплексные гетерополикислоты с молибдатом аммония наряду с силикатами образуют и фосфат-ионы, и так как окраски комплексов одинаковы, легко ошибиться, приняв при определении фосфаты за силикаты и наоборот. Чтобы этого избежать, необходимо поддерживать определенные условия в отношении кислотности среды и порядка ввода реактивов. [c.126] Если необходимо определить фосфаты в присутствии силикатов, то в самом начале, перед вводом (ЫН4)2Мо04, создают такую кислотность, которая исключает возможность образования кремнемолибденового комплекса, но не препятствует образованию фосфорномолибденового (0,6н.). [c.126] Интенсивность окраски синего кремнемолибденового комплекса, состав которого может, повидимому, быть выражен формулой Н4 [51(Моз090Н)4], достигает своего максимума при значениях pH 1,5 — 3,0. [c.126] При этих условиях фосфаты не образуют синих гетерополикислот и не мешают количественному определению силикат-ионов, даже при 100-кратном их избытке, так как для восстановления желтого фосфорномолибденового комплекса в синий необходима кислотность порядка 1,0—1,1н. В то же время установлено, что присутствие 10-кратного избытка силикат-ионов не мешает определению малых количеств фосфорномолибденовой гетерополикислоты. [c.126] На практике восстановление желтого кремнемолибденового комплекса обычно производится при помощи хлористого олова, но возможно применение и других восстановителей. [c.127] При связывании кремния в синий гетерокомплекс молярное отношение Мо Si должно быть около 100 кремний как ком-плексообразователь обладает более высокой активностью, чем фосфор, для связывания которого требуется 300-кратный избыток молибдата. [c.127] Сам процесс колориметрирования синего комплекса может быть проведен различными способами применяют визуальноколориметрический и фотоколориметрический метод 1. [c.127] В фотоколориметрическом методе для построения калибровочной кривой необходим стандартный раствор 510з2 . Так как все продажные препараты, содержащие (пли 5102), недостаточно чисты, приходится в лаборатории специально готовить силикат натрия сплавлением прокаленной двуокиси кремния с химически чистым карбонатом натрия. [c.128] Исходный раствор силиката натрия должен быть прозрачным присутствие в нем мути свидетельствует о неполном сплавлении двуокиси кремния в этом случае реактив непригоден к употреблению. [c.128] Разбавлением исходного раствора получают стандартный раствор, содержащий 0,01 мг ЗЮд в 1 мл. Этот раствор должен готовиться незадолго до употребления, так как с течением времени он может обогащаться силикат-ионами, выщелачивающимися из стекла. [c.128] Лучше всего исходный и стандартный растворы хранить в посуде стекла нейтраль в обычной химической посуде исходный раствор может сохраняться без изменений до 2 недель. [c.128] Вернуться к основной статье