ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение вязкости и молекулярной массы из "Практикум по химии и физике полимеров" Цель работы. Измерить вязкость растворов полимера и вычислить его молекулярную массу. [c.174] Методика работы. Для определения времени истечения растворителя в сухой вискозиметр (см. рис. 11.6) через трубку 2 наливают 5 мл растворителя, устанавливают вискозиметр вертикально в термостате и термостатируют 10—15 мин, поддерживая температуру с точностью до 0,01 °С. Закрывают трубку 6 колпачком и посредством резиновой груши, присоединенной к трубке 3, засасывают растворитель через капилляр 5 в измерительный шарик 4. Затем передавливают растворитель из измерительного шарика 4 в резервуар /. Операцию повторяют 2—3 раза и вновь заполняют капилляр 5 и измерительный шарик 4. Снимают колпачок с трубки б и по секундомеру фиксируют время истечения растворителя от верхней А до нижней Б метки измерительного шарика. Время истечения определяют не менее 5 раз и берут среднее значение. Отсчеты не должны различаться более чем на 0,2 с. Время истечения растворителя должно составлять 100 с. [c.175] В сухой вискозиметр через трубку 2 вносят градуированной пипеткой (цена деления 0,2 мл) 5 мл раствора полимера (при приготовлении раствора используют переосажденный и высушенный до постоянной массы полимер), помещают вискозиметр в термостат и после термостатирования в течение 10—15 мин определяют время истечения раствора (также не менее 5 раз). Предварительно капилляр 5 и измерительный шарик 4 несколько раз промывают раствором. Исходный раствор должен иметь Т)/т1о 1,5. Если исходный раствор имеет т]/т1о 1,5, то раствор разбавляют в вискозиметре, добавляя определенное количество растворителя. Если т]/т1о 1,5, то приготавливают более концентрированный раствор. [c.175] Для растворителя и каждого раствора полимера определяют среднее значение времени истечения из пяти измерений. [c.176] На основании полученных данных вычисляют щ = t tQ, т)уд = = (ti—to) to, Пуя/с и 1п . [c.176] Результаты вычислений вносят в табл. 11.6. [c.176] На основании данных табл. 11.6 строят графическую зависимость т)уд/с [или 1п(т]/т)о/с)] от с (рис. 11.7). Экстраполяцией прямых к нулевой концентрации отсекают на оси ординат отрезок. [c.176] Для получения кривой этого типа необходимо определить среднечисловую молекулярную массу уИ фракций. В практических целях при построении графика распределения вместо шкалы молекулярных масс можно использовать шкалу предельных чисел вязкости. Данные для построения кривых молекулярно-массового распределения можно получить в результате разделения полимера на фракции, достаточно однородные по молекулярной массе. [c.177] Вернуться к основной статье