ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фракционирование методом дробного растворения из "Практикум по химии и физике полимеров" Цель работы. Провести фракционирование полимера, вычислить массовые доли фракций и определить их молекулярные массы. [c.180] Методика работы. Для улучшения разделения фракций предварительно наносят пленку полимера на насадку. Для этого 60 см стеклянной насадки промывают бензолом, сушат, взвешивают и насыпают ровным слоем на дно кристаллизатора и заливают 1%-ным раствором полистирола в бензоле (для приготовления раствора используют переосажденный и высушенный до постоянной массы полимер). После испарения растворителя под тягой насадку переносят во взвешенную чашку Петри. Чашку Петри с насадкой помещают в вакуум-эксикатор и сушат до постоянной массы при 50 °С и давлении 133, 322 Па (1 мм рт. ст.). [c.181] Колбу помещают в термостат, установленный на 20 0,1°С, и встряхивают вручную в течение 15 мин. После извлечения колбы из термостата снимают колпачок с горловины, имеющей фильтр, присоединяют через раструб к склянке Бунзена и с помощью водоструйного насоса отсасывают в склянку экстракт. [c.181] Насадку с полимером заливают 100 мл термостатированной при 20 °С смеси бензола с метиловым спиртом, содержащей 25— 30% (объемн.) бензола, и повторяют экстрагирование. При дальнейшем экстрагировании постепенно увеличивают объемную долю бензола в смеси с метиловым спиртом до 100%. Для выделения последней, т. е. наиболее высокомолекулярной фракции, насадку с полимером заливают бензолом и выдерживают в течение суток. [c.181] Полученные результаты вносят в табл. 11.9. [c.182] Построение кривых молекулярно-массового распределения. [c.182] Кривые молекулярно-массового распределения строят по результатам фракционирования. [c.182] Дифференциальная кривая дает более наглядное представление о молекулярно-массовом распределении полимера. Дифференциальную кривую [уравнение (11.27)] получают графическим диф-фере1нцир0ванием (интегральной кривой. Для этого строят зависимость величин наклона касательных к интегральной кривой (dWJdMx) от соответствующих значений взятых через некоторые интервалы. В начале и на перегибах интегральной кривой интервалы выбирают чаще, чем в остальных ее частях. Данные, приведенные в графе 7 табл. 11.10, получены из интегральной кривой рис. 11.10 и использованы при построении дифференциальной кривой. [c.184] На рис. 11.10 кривая 2 является дифференциальной кривой мо-лекулярно-массового распределения. Точка перегиба интегральной кривой соответствует максимуму на дифференциальной кривой. Ширина пика дифференциальной кривой характеризует полидисперсность полимера. [c.184] Параметры числового распределения [уравнение (11.28)] получают делением параметров распределения по массе на соответствующие значения молекулярных масс. Данные приведены в графе 8 табл. 11.10. Зависимость этих величин dWJdMx) (l/M ) от молекулярной массы выражается кривой числового распределения (см. рис. 11.10, кривая 3). [c.184] Вернуться к основной статье