ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Температура и электронная плотность из "Методы спектрального анализа" Температура электродов ниже, чем в дуге постоянного тока, скорость поступления исследуемого вещества в плазму меньше, поэтому активизированная дуга переменного тока реже применяется для анализа следов элементов. Температура в разряде и электронная плотность зависят от состава плазмы и режима ра- боты генератора. Так, например, дуга, работающая в жестком режиме, имеет более высокую температуру, и в спектрах элементов усиливаются ионные линии. Методы определения температуры и электронной плотности, описанные ранее для случая дуги постоянного тока, применимы и для дуги переменного тока. [c.47] Дуга переменного тока занимает промежуточное положение между дуговым разрядом постоянного тока и искрой по основным параметрам. Механизм поступления пробы в столб дуги различен в зависимости от полярности электрода. При отрицательном заряде имеет место эрозионный механизм (микроучастки поверхности под воздействием разряда мгновенно расплавляются, и пары металла в виде микроструй выбрасываются в межэлект-родный промежуток). При положительной полярности преобладает термический механизм. [c.47] Скорость поступления в разряд и концентрация веществ с низкой температурой кипения при анализе тугоплавких метал-,лов и сплавов в 20—30 раз больше при отрицательной полярности электрода. Осевой градиент концентрации частиц пробы также зависит от того, из какого электрода поступает вещество при отрицательной полярности наблюдается прикатодное усиление. При работе в этой области воспроизводимость определения выше. [c.47] Для дуги переменного тока характерен процесс фракционного испарения элементов. При анализе монолитных образцов в поверхностном слое идут реакции окисления компонентов сплава, а также сложные диффузионные процессы. Равномерное поступление компонентов сплава в разряд дуги происходит после некоторого времени, которое называют временем обжига . Исследованию процессов на металлических электродах посвящено много работ. Дуга переменного тока широко применяется для анализа металлов и сплавов. [c.47] Для реализации метода создана специальная аппаратура, папример аппарат АВР-3. В методе вдувания порошков используется большее количество пробы. [c.48] По метрологическим характеристикам активизированная дугаг переменного тока отличается от дугового разряда постоянного тока пределы обнаружения выше. Воспроизводимость результатов анализа, как уже отмечалось, благодаря более стабильному разряду более высокая. [c.48] Период колебаний Т зависит от индуктивности L и емкости С. [c.49] И весь процесс начинается сначала. Длительность стадии пробоя равна 10 —10 с, разряда — 10 с. За это время материал электрода (проба) поступает в разрядный промежуток. Для стабилизации процесса разрядки в схему монтируется дополнительный разрядный промежуток Р, регулирующий стадию пробоя, время которого перестает определяться состоянием разрядного промежутка. [c.49] На рис. 3.18 показано влияние силы тока на плотность тока а) и температуру искрового разряда (б). В практической работе силу тока регулируют, изменяя индуктивность. [c.50] Существенную роль в образовании факелов играют физикохимические и механические свойства электродов, например структура, зернистость, микроп[)оводимос7ь, твердость и др. Под действием искрового разряда структурные и физико-химические свойства поверхности электрода изменяются, особенно между зернами. Это приводит к изменению температуры и количества выбрасываемых паров. Через некоторое время, называемое временем обыскривания , наступает равновесие, и состав паров соответствует составу пробы. На рис. 3.19 показаны кривые обыскривания и их изменение в зависимости от термической обработки образца стали. [c.50] Излучение искры существенно изменяется за время от пробоя искрового промежутка до полного его исчезновения. Это связано с изменением состава и температуры газа, находящегося в искровом промежутке. [c.51] Обстоятельство, что излучение искры различно в различных фазах разряда, используется для улучшения метрологических характеристик спектрального анализа, так как для изучения спектра оказывается возможным выбрать такой момент горения разряда, при котором условия проведения конкретного определения наиболее благоприятны. [c.51] При использовании жидких проб, так же как и в случае дуговых разрядов, снижение пределов обнаружения достигается путем подбора метода введения пробы для каждого конкретного случая анализа. Так, метод нанесения капель раствора на поверхность плоского медного электрода (метод медной искры ) нашел широкое применение для анализа материалов атомной промышленности. [c.52] В табл. 3.7 приведены значения предела обнаружения ряда примесей при возбуждении спектров в искре. [c.52] Выше уже отмечалось, что искровой разряд широко используется для локального анализа. В этом варианте микроанализа применяется низковольтная микроискра. [c.52] Для повышения воспроизводимости количественных определений и снижения пределов обнаружения предлагаются различные способы стабилизации дугового разряда наложение магнитного поля, соосного разряду обдув свободно горящей дуги потоком газа помещение разряда в охлаждаемую трубку, которая ограничивает поперечное сечение разряда. Такие приемы не только стабилизируют дугу пространственно, но и изменяют параметры разряда — напряжение, температуру и электронную концентрацию, пространственное распределение и концентрацию элементов в облаке. В дуговом плазмотроне используется принцип стабилизации дуги потоком газа и стенками. [c.52] Имеющая значительную длину, струя представляет собой плазму дугового разряда, пространственно стабильную, оптически прозрачную, термодинамически равновесную (существует ЛТР). В самой плазменной струе имеется лишь небольшое количество паров материала электродов. Плазмотрон применяется для анализа растворов, которые вводятся пневматически или ультразвуковым способом. [c.53] Температура плазменной струи может изменяться в пределах от 5000 до 12000 К и выше в зависимости от величины тока, диаметра сопла, давления и свойств плазмообразующего газа, величины разрядного промежутка. Электронная концентрация зависит от тех же факторов и составляет 10 —10 см . Легко ионизирующиеся добавки в меньшей степени влияют на Г и Пе, и этот эф- фект не коррелирует с величиной ионизационного потенциала. [c.53] Вернуться к основной статье