ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Основы технического анализа" Температурой плавления называют температуру перехода вещества из твердого состояния в жидкое. Температура плавления химически чистого вещества является постоянной величиной, которая понижается в случае присутствия в анализируемом веществе примесей. [c.25] Для предварительного определения температуры плавления неизвестного вещества небольшое количество его наносят на ртутный шарик термометра и медленно нагревают на плитке с закрытым элементом, отмечая температуру плавления этого вещества. [c.25] Прибор для определения температуры плавления (рис. 23) состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 100—150 мл, в которую наливают две трети объема бесцветной серной кислоты и вставляют пробирку 2 с приплавлен-ными четырьмя отростками 4. Над одним из отростков в пробирке имеется отверстие 6. [c.25] Расстояние между дном пробирки и колбы 10—15 мм. Пробирку закрывают корковой пробкой 5, в которую вставляют термометр 3. [c.25] Для веществ с температурой плавления выше 250° С пробирку и колбу прибора наполняют смесью из 7 вес. ч. серной кислоты и 3 вес. ч. сернокислого калия. [c.26] Ход определения. Небольшое количество измельченного вещества помещают в запаянный с одного конца капилляр 7 длиной около 50 мм. Наполненный капилляр бросают несколько раз в стеклянную трубку, поставленную вертикально на часовое стекло, до уплотнения вещества в слой около 2 мм. Капилляр прикрепляют к термометру так, чтобы середина слоя препарата в капилляре была на уровне середины ртутного резервуара термометра, и помещают в пробирку 2. [c.26] Колбу быстро нагревают до температуры на 20—30 град ниже предполагаемой температуры плавления вещества. Затем продолжают нагревание прибора, повышая температуру со скоростью 1—2 град в минуту. [c.26] Началом плавления считают появление первой капли расплавленного препарата или появление мениска в капилляре, а концом — момент полного расплавления препарата. Обе температуры отмечают и считают интервалом температуры плавления препарата. [c.26] Вернуться к основной статье