ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фосфора фотоколориметрическим методом из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы — практическое освоение определения малых количеств фосфора фотоколориметрическим методом. [c.139] Фотоколориметрические методы определения фосфора основаны чаще всего на измерении интенсивности окраски раствора ярко-синего соединения, образующегося при восстановлении фосфорно-молибденовой кислоты. В качестве восстановителя предлагались соли двухвалентного железа, хлориды олова, метол. Эта группа методов отличается высокой чувствительностью. Недостатком их является необходимость тщательно подбирать условия реакции и строго соблюдать -их в связи с возможностью ошибок, обусловленных восстановлением избытка молибдата и непрерывным нарастанием интенсивности окраски. [c.139] Известны также методы, основанные на реакции образования желтого фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса. [c.139] А и Ач—держатели кювет О —щелевая диафрагма Н—узел фотометрических нейтральных клиньев Фх и 02—фотоэлементы Г—гальванометр. [c.140] На левом барабане шкала светопропускания равномерная 100% на шкале отвечает максимальному раскрытию щели, 0%—полному закрытию шели. [c.141] ЩИХ на оба фотоэлемента, гальванометр показывает отсутствие тока (стрелка на нуле). [c.141] Для повышения точности измерений прибор снабжен стабилизатором напряжения с трансформатором, чем обеспечивается постоянство накала лампы. При колебаниях напряжения в сети 10—15% точность стабилизации напряжения составляет 1%. [c.141] При работе кюветы вставляют в держатели А и Лг, имеющие по три гнезда. Держатели вращаются на оси и фиксируются в трех положения.ч упорами. [c.141] Общий вид прибора показан на рис. 52. [c.141] При работе с темными растворами пользуются кюветами с малой рабочей длиной (1—3 мм). Для прозрачных растворов применяют кюветы с большой рабочей длиной (30—50 мм). Окончательный выбор кюветы производится после первых пробных измерений. Если величина оптической плотности больше единицы, то следует взять кювету меньшей рабочей длины если оптическая плотность меньше 0,7, берут кювету с большей рабочей длиной. При пробных измерениях выбирается также светофильтр. Работу следует вести со светофильтром, при применении которого разница в оптической плотности двух растворов, отличающихся по концентрации на 10—15%, имеет максимальное значение. [c.142] Измерения на приборе ФЭК-М можно вести двумя способами. [c.142] Первый способ. Включают прибор в сеть, проверив предварительно положение рукоятки переключения чувствительности гальванометра (рукоятка 2 на рис. 52, которая должна при этом стоять в положении Ю ). [c.142] В правый держатель 1 помещают кювету с исследуемым раствором, в левый-кювету той же рабочей длины с чистым растворителем. Поворотом рукоятки 5 устанавливают нужные светофильтры. Цифры 1, 2, 3, 4 на рукоятке указывают, какие фильтры включены 1 —обозначает нейтральный. 2 — зеленый, 3 — синий, 4 — красный. [c.142] После установки кювет и светофильтров поворотом рукоятки 6 открывают непрозрачную шторку, закрывающую путь светового потока. [c.142] Измерение оптической плотности начинают через 10—16 мин после включения прибора и выполнения перечисленных выше предварительных операций, так как в первые минуты после включения показания прибора недостаточно устойчивы. [c.142] Поворотом левого барабана 7 устанавливают его на нуль шкалы оптической плотности (шкала 8). Ставят переключатель чувствительности гальванометра в положение 1 и, осторожно поворачивая рукоятку 9 (нейтральный клин грубой настройки), приводят стрелку гальванометра к нулю. Заканчивают эту операцию, поворачивая рукояжу 0 (клин точной настройки). Затем рукоятку 2 переводят в положение 2 , повышая этим чувствительность гальванометра, и снова ставят стрелку гальванометра на нуль осторожным вращением рукоятки 10. [c.142] После этого рукоятку 2 возвращают в положение 1 и заменяют кювету с анализируемым раствором (в правом держателе) кюветой с растворителем, вследствие чего стрелка гальванометра отклоняется от нуля. Вращением левого измерительного барабана 7 меняют ширину щелевой диафрагмы, вновь устанавливая на нуле стрелку гальванометра. Добившись этого, переводят рукоятку 2 в положение 2 и снова осто рожным поворотом барабана 7 приводят стрелку к нулю. Затем отсчитывают величину оптической плотности раствора по красной шкале левого барабана. Измерение повторяют несколько раз, тодводя стрелку гальванометра к нулю то слева, то справа. [c.142] Вернуться к основной статье