Определение фосфора фотоколориметрическим методом

При выполнении анализов повышенной точности промытый осадок вместе с фильтром переносят в платиновый тигель, осторожно высушивают, сжигают и прокаливают в муфельной печи при 650—700° С. Прокаленный осадок после охлаждения обрабатывают фтористоводородной кислотой (7), добавляя 2—5 капель концентрированной серной кислоты (1), и выпаривают до появления ее паров. После этого тигель охлаждают, обмывают его стенки небольшим количеством воды и выпаривание раствора повторяют, как указано. Нелетучий осадок слабо прокаливают, сплавляют с 2 г углекислого натрия (4), сплав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Полученный фильтрат соединяют с главным раствором. При рядовых анализах приведенную обработку нерастворимого остатка опускают. К объединенному фильтрату прибавляют 5 мл раствора хлорного железа (5), затем выпаривают жидкость до 40—50 мл. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком (6) до появления его устойчивого слабого запаха, нагревают до кипения и фильтруют через фильтр красная лента . Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим раствором хлористого аммония (8). Промытый осадок растворяют горячей соляной кислотой (3), собирая фильтрат в стакан, где производилось осаждение, и промывают фильтр горячей водой. Раствор упаривают, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки холодной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 20 мл этого раствора, переносят их в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 9 мл раствора хлорного железа (5), нейтрализуют аммиаком и далее поступают, как указано в прописи по определению фосфора фотоколориметрическим методом на стр. 139. [c.290]

Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка, если нужно, выпаривают до меньшего объема и дальше ведут анализ, как при определении фосфора фотоколориметрическим методом (см. стр. 139). [c.299]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.139]

Разработана фотоколориметрическая косвенная (по молибдену) методика определения фосфора кинетическим методом, позволяющая определить нанограммовые количества фосфора ( > 0,003 мкг) с относительной точностью >10%- [c.74]

Присутствие органических соединений фосфора в сточной воде после обеззараживания устанавливалось следующим способом. Определенный объем воды подкисляли серной или соляной кислотой и трижды экстрагировали эфиром эфирный экстракт промывали водой, высушивали над хлористым кальцием, затем эфир отгоняли. После ог. онки эфира в остатке определяли фосфор фотоколориметрическим методом (как это описано для индивидуальных органических соединений фосфора . [c.61]

Цель работы — практическое освоение определения малых количеств фосфора фотоколориметрическим методом. [c.139]

Определение содержания диэтил-л-нитрофенилтиофосфата в дусте НИУИФ-100 основано на определении содержания фосфора фотоколориметрическим методом, разработанным и используемым НИУИФ. [c.144]

Определение фосфора в шлаках, сталях и сплавах производят фотоколориметрическим методом, переводя фосфор в растворимую соль фосфорномолибденовой гетерополикислоты Нз[Р(МозОю)4]. [c.171]

Титриметрический метод с выделением фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [31, 85, 91, 550, 885] и фотоколориметрический метод, основанный на образовании синего комплексного соединения фосфора [50, 85, 494, 495, 557, 819], применяют более широко. Используют также фотоколориметрический метод определения фосфора, основанный на образовании фосфорнованадиевомолибденового комплекса [22, 662, 1078]. В последнем методе после растворения навески к анализируемому раствору прибавляют NaF. [c.122]

Сущность метода озоление навески угля в муфеле при свободном доступе воздуха, растворение золы в смеси серной и азотной кислот отделение фильтрованием не растворившейся при этом кремнекислоты и фотоколориметрическое определение фосфора в фильтрате. [c.41]

Фотоколориметрический метод применяют для оценки содержания основных компонентов и примесей. Известны методики фотоколориметрического определения кремневой кислоты алюминия, железа, титана, фосфора, марганца, хрома и магния. [c.70]

Фотоколориметрический метод определения фосфора. Метод основан на измерении светопоглощения синей окраски раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Световой поток, проходя через окрашенный раствор и попадая на фотоэлемент, возбуждает в нем элект-трический ток. Сила фотоэлектрического тока пропорциональна интенсивности светового потока, который в свою очередь зависит от концентрации окрашенного вещества в растворе. [c.301]

Для фотоколориметрического определения германия были в первую очередь использованы цветные реакции образования германо молибденовой кислоты и ее восстановления до молибденовой сини [604]. И. П. Алимарин и Б. Н. Иванов-Эмин [605] колориметрировали непосредственно желтые растворы германомолибденовой кислоты. Этот метод позволяет определять германий при разбавлении 1 1 000 000. Чувствительность реакции повышается при восстановлении германомолибденовой кислоты. В качестве восстановителя рекомендуется соль Мора (сульфат Ре2+), но можно применять также гидрохинон, гидро-ксиламин, аскорбиновую кислоту, сульфит, станнит и другие восстановители. Мышьяк, фосфор и кремний мешают определению германия этим методом, занимая, как и германий, место [c.224]

При определении небольших количеств фосфора применяют колориметрический или фотоколориметрический метод. [c.223]

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ КОСВЕННОЕ (ПО МОЛИБДЕНУ) ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАНОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ФОСФОРА КИНЕТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.69]

Определение фосфора в хромовых рудах в зависимости от его количества можно выполнять весовым или фотоколориметрическим методом после разложения навески смесью серной и хлорной кислот с отгонкой хрома в виде хлористого хромила и удаления нерастворимого остатка фильтрованием". В фильтрате после добавления соли трехвалентного железа аммиаком осаждают гидроокиси, вместе с которыми осаждается весь фосфор. Осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и в этом растворе определяют фосфор, так же как в случае железных руд (см. стр. 132). [c.289]

Определение фосфора в титановых рудах выполняют фотоколориметрическим методом после двукратного извлечения его из навески сплавлением с двууглекислым натрием или перекисью натрия и выщелачиванием полученного сплава горячей водой. При этом фосфор в виде хорошо растворимого щелочного фосфата натрия переходит в водную вытяжку и отделяется фильтрованием от титана, циркония, железа и других элементов присутствие ванадия, мышьяка, небольших количеств ЗЮг и других веществ определению не мешает. [c.298]

Предложены фотоколориметрические методы определения ароматических углеводородов в сточных водах при межфазной поликонденсации гексаметилендиамина или капролактама в производстве полиамидов, гидрохинона и фосфора в полиэфирных смолах (работа выполнена Гуровой С. А.). [c.198]

Фотоколориметрический метод в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Сущность метода. Фосфор отделяют от сопутствующих элементов на катионите и переводят в фос-форномолибденовый комплекс с последующим восстановлением молибдена, связанного в этом комплексе с фосфором, до молибденовой сини сульфитом натрия в присутствии двухвалентного железа. Определение заканчивают фотоколориметрическим методом. [c.266]

Пономарев описал известные гравиметрические, титриметриче-ские и фотоколориметрические методы определения фосфора в силикатных и карбонатных горных породах [300], железных, тита-номагнетитовых и хромовых рудах [299]. [c.104]

При определении фосфора в хромовых рудах и концентратах [394] навеску также растворяют в H IO4 и удаляют Сг отгонкой в виде СГО2С12. Анализ заканчивают визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса. [c.112]

При определении фосфора в сталях, содержащих более 5% Сг, последний окисляют до r(VI) раствором (N114)28208, фосфор окисляют до P(V) раствором КМПО4 и отделяют осаждением с Fe(OH)g в аммиачной среде. В случае анализа образца, содержащего более 5% Ni и менее 5% Сг, фосфор также осаждают с коллектором Fe(OH)g в аммиачной среде. Анализ заканчивают фотоколориметрическим методом, основанным на образовании синего восстановленного фосфорномолибденового комплекса. [c.123]

В сталях, содержащих Т1, Zr и Nb, фосфор отделяют от этих элементов, предварительно связанных в растворимые фторидные комплексные соединения, с коллектором (МпОз)ж ( 2 з)г/ (Н20)2 в азотнокислом растворе [394]. Соединения Р(1П) окисляют КМПО4 до ортофосфатов. С коллектором частично соосаждаются Аз, а также незначительные количества Т1, Zг, Nb и Г. Определение заканчивают визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом. Для предотвращения мешающего действия Г -ионов к холодному раствору перед колориметрированием прибавляют Н3ВО3, связывающую Р -ионы в НВГ4. Фотоколориметрический метод окончания анализа применим для анализа материалов, содержащих более 0,05% фосфора [394]. [c.125]

Фотоколориметрический метод определения фосфора в ферромолибдене [89] основан на образовании желтого фосфорномолибденового комплекса и последующем восстановлении его тиомочевиной до синего фосфорномолибденового комплекса. Фосфор предварительно выделяют аммиаком с Fe(OH)g и окисляют соединения фосфора до Р04 раствором КМПО4. [c.134]

Методы определения фосфора в феррохроме — гравиметрический, фотоколориметрический и титриметрический [352], по которому навеску растворяют в H2SO4 в отсутствие окисляющих кислот, дают заниженные результаты вследствие улетучивания части фосфора в виде РНд при растворении навески [399]. [c.134]

Колориметрический метод. Этот метод определения фосфора основан на восстановлении желтой фосфорномолибденовой кислоты в комплексное соединение синего цвета (молибденовая синь). Интенсивность окраски определяют фотоколориметрически, фотометрически, спектрофотометрически и методом визуального колориметрирования. Колориметрический метод определения фосфора используют в производстве для экспресного и маркировочного анализа. [c.296]

Фотоколориметрический метод определения пятиокиси фосфора. Метод основан на взаимодействии ионов фосфорной кислоты и молибдата аммония в присутствии восстановителей с образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты (Р-формы), окрашивающей раствор в синий цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию фосфорной кислоты в растворе. Для определения Р2О5 412 [c.412]

В таблице приведены сравнительные результаты фотоколориметрическо-го и объемного методов определения фосфора в трех образцах оловянистой бронзы. [c.165]

Неймарк М. Е. и Каган И. Е. Определение содержания фосфора в угле и коксе фотоколориметрическим методом. Науч. тр. (Укр. н.-и. углехим. ин-т), 1951, вып. 4, с. 8Ь— 95. Библ. 14 назв. 4909 [c.191]

В настоящее время кинетические методы определения малых количеств примесей в высоко чистых веществах успешно развиваются и внедряются в аналитическую практику. Для косвенного определения (по молибдену) малых количеств фосфора авторы сообщения использовали метод определения молибдена в сталях [12]. При этом после экстракции фосфорно-.молибденовой кислоты бутанолхлороформной смесью и от-Л1ывания экстракта от избыточного количества молибдата промывной жидкостью комплексное соединение фосфорномолибденовой гетерополикислоты разрушали щелочью. Молибден в щелочно-м растворе мы определяли в соответственных условиях кинетическим фотоколориметрическим методом с автоматической регистрацией [13]. Изменение оптической плотности раствора с течением времени пропорционально содержанию молибдена, катализирующего реакцию окисления йо- [c.70]

Содержание фосфора в нерастворимом остатке бессемеровских руд не превышает 0,01%. В нерастворимом остатке неофлюсован-ных агломератов из фосфористых руд содержание фосфора может достигать 0,2%. Количество фосфора в нерастворимом остатке зависит от метода анализа руды оно тем больше, чем продолжительнее прокаливалась навеска или нагревался остаток после выпаривания солянокислых растворов. Для перевода в раствор фосфора из нерастворимого остатка последний обрабатывают фтористоводородной и азотной или серной кислотами, выпаривают досуха и нелетучий остаток сплавляют с содой сплавы выщелачивают водой и водную вытяжку присоединяют к основному раствору, содержащему фосфор. Еще лучшие результаты дает определение фосфора в водной вытяжке фотоколориметрическим методом. [c.133]

Более быстрый колориметрический метод определения фосфора основан на образовании фосфорнованадатомолибде-новой гетерополикислоты, окрашенной в желтый цвет [2]. Относительная ошибка фотоколориметрического метода анализа составляет 2—5%. Такая точность допустима при определении малых количеств элементов, но совершенно недостаточна при определении их высоких концентраций. [c.49]

Определение содержания фосфора в огнетушащнх порошках дифференциальным фотоколориметрическим методом. В л а с е н к о Л. М., Книгавко И. П., Бухвалова Т. Б., Чернышева А. П. В кн. Физико-химические исследования и аналитический контроль в производстве неорганических вешеств. Харьков, 1976, с. 49-51. (НИОХИМ. Труды. Т. 42). [c.104]

Для анализа фосфорных удобрений, содержащих больще 25% Р2О5 (двойной суперфосфат), применяется дифференциальный фотоколориметрический метод определения фосфора по желтому фосфорнованадиевомолибденовому комплексу. Фотоколориметрические измерения можно производить на фотоколориметрах ФЭК-56, ФЭК-56Н, ФЭК-57Н, ФЭК-60. В настоящей работе описаны методы измерения оптической плотности растворов на фотоколориметре ФЭК-56. [c.29]