ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ технической серной кислоты из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ Издание 3" Цель работы — освоение методов анализа технической серной кислоты. [c.37] Технической серной кислотой называют башенную кислоту, купоросное масло, олеум и серную кислоту, получаемую при регенерации отработанных кислот в процессах нитрования, концентрирования разбавленной азотной кислоты и др. [c.37] Отдельные сорта серной кислоты различаются по содержанию в ней безводной кислоты (моногидрата), свободного серного ангидрида (в олеуме), окислов азота (в пересчете на КЮз), нерастворимых примесей, железа и нитросоединений (в регенерированной кислоте). [c.38] В производстве суперфосфата концентрация разбавленной серной кислоты ( сиропки ) контролируется автоматическими плотномерами ПМ. [c.38] Настоящая работа касается анализа всех видов серной кислоты, кроме олеума (анализ последнего см. стр. 44 и сл.). [c.38] Содержание Н2504 в некоторых случаях определяют по плотности, используя справочные данные о зависимости плотности растворов кислоты от их концентрации. Если плотность измерена не при 20 °С, то в табличные данные, приводимые при 20 °С, следует ввести поправку на температуру. При этом необходимо иметь в виду, что значения плотности кислоты, приводимые в таблицах, в зависимости от ее концентрации справедливы только для химически чистой кислоты. Однозначность плотности и концентрации наблюдается только для растворов с содержанием до 94,6% Н2504. Для более концентрированных растворов имеет место неоднозначность плотности и концентрации, например плотности 1,84 г см соответствуют концентрации 95,60 и 98,72%. [c.38] Поэтому количественное определение содержания Н2504 производят почти исключительно титрованием раствором щелочи. При этом определяются также и другие свободные кислоты, содержанием которых в технических сортах серной кислоты не всегда можно пренебречь. [c.38] При осаждении иона 504 в виде сульфата бария другие свободные кислоты не включаются в результат анализа. Однако определение этим методом протекает значительно дольше и, кроме того, дает содержание не только свободной, но и связанной кислоты. [c.38] Известны калориметрические методы определения содерлония Н2504 по повышению температуры при разбавлении растворов серной кислоты водой, а также титрование кислоты 1%-ным раствором ВаСЬ. Эти методы не отличаются особыми удобствами и применяются обычно лишь для довольно узких пределов концентрации серной кислоты. [c.38] Для определения небольших количеств азотистой кислоты в различных видах технической серной кислоты могут быть применены различные колориметрические способы. Наилучшим из них является способ, основанный на образовании азокрасителя с розовой окраской при взаимодействии азотистой кислоты с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином (см. ниже). Окраску раствора, полученную при определении, сравнивают с окр-аской шкалы эталонов с известной концентрацией окислов азота. [c.39] Более сложно определение азотной кислоты. Ранее применявшиеся косвенные методы — длительные и громоздкие, не всегда достаточно точные. К ним относится определение азотной кислоты по разности между общей кислотностью и суммарным содержанием серной и азотистой кислот или между общим количеством окислов азота и азотистой кислотой (стр, 36 и сл.). [c.39] В настоящее время распространение получает прямой оксиди-метрический метод определения азотной кислоты, усовершенствованный в НИУИФ, Метод основан на восстановлении азотной кислоты сульфатом закиси железа и образовании в эквивалентной точке комплекса Ре304 N0, имеющего бледно-розовую окраску. [c.39] Определение содержания железа при наличии значительного его количества в кислоте может быть произведено перманганатным методом после предварительного восстановления железа в закисную форму. Восстановление осуществляется различными способами — при помощи чистого цинка, сероводорода, сернистого газа и т. п. — и протекает сравнительно медленно и не всегда с необходимой полнотой. Лучшим методом, пригодным также для определения очень малых количеств железа, является колориметрический, основанный на образовании роданида железа. [c.39] Определение содержания мышьяка в серной кислоте производится колориметрически, путем восстановления мышьяка до АзНз, который окрашивает бумажку, смоченную раствором сулемы, от светло-желтого до буро-коричневого цвета. Сравнивая интенсивность окраски испытуемого раствора с интенсивностью окраски стандартных растворов (эталонов), определяют содержание мышьяка в растворе. [c.39] Определение содержания моногидрата H2SO4 производится титрованием пробы кислоты раствором щелочи. [c.40] Отвешивают в бюксе (или лучще в ампуле, во избежание поглощения влаги) около 5 г купоросного масла или около 7 г башенной кислоты. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 250 см , в которую предварительно наливают примерно 150 см дистиллированной воды. После этого бюкс с остатками кислоты снова взвешивают. Точная величина навески пробы серной кислоты определяется по разности весов бюкса. При отвешивании пробы в ампулу последнюю переносят в банку, куда предварительно заливают 100—150 см дистиллированной воды. Разбивают ампулу, и после перемешивания раствора его переносят в мерную колбу емкостью 250 см . Банку промывают 2—3 раза, и промывные воды также переносят в мерную колбу. [c.40] Раствор в мерной колбе тщательно размешивают, охлаждают до 20° С и разбавляют дистиллированной водой до метки. Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 см и переносят их в коническую колбу емкостью 250 см . [c.40] Добавляют в колбу несколько капель метилового оранжевого и титруют содержимое колбы 0,5 н. раствором NaOH до розового окрашивания. [c.40] Сущность колориметрического определения содержания окислов азота в кислоте заключается в следующем. [c.40] Краситель окрашивает раствор в розовый цвет с интенсивностью, зависящей от концентрации красителя или, что то же, от содержания окислов азота. Для определения содержания окислов азота в испытуемой кислоте сравнивают окраску полученного раствора с окраской шкалы эталонов. [c.41] Вернуться к основной статье