Анализ технической серной кислоты

АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ [c.40]

Методы анализа технической серной кислоты [c.40]

Цель работы — освоение методов анализа технической серной кислоты. [c.37]

Расчет навески технической серной кислоты для анализа. Сначала рассчитывают оптимальную концентрацию окрашенного вещества, оптическую плотность которого предстоит измерить [c.157]

Часто бывает известен качественный состав анализируемых веществ (кислот, оснований, солей, сплавов и т. п.), а нередко известно и приблизительное содержание в них отдельных компонентов. Поэтому при исследовании известного вещества (например, соды, технической серной кислоты и т. п.) в большинстве случаев не требуется предварительно проводить качественный анализ этого вещества. В таких случаях определяют содержание данного вещества в анализируемом образце или концентрацию его раствора. Обычно определяют только содержание одного или нескольких элементов, не являющихся основными компонентами данной сложной смеси, т. е. определяют примеси, например серу и фосфор в чугуне и стали, благородные металлы в отходах металлургического производства и т. д. [c.15]

Техническая серная кислота наливается в капельницу. Для анализа готовят приблизительно 0,1 н. раствор серной кислоты. Для этого в бюкс, высушенный до постоянной массы, помещают из капельницы близкое к расчетному количество технической серной кислоты, взвешивают на аналитических весах и затем количественно через воронку переносят в мерную колбу, наполовину заполненную дистиллированной водой. Бюкс и воронку несколько раз ополаскивают из промывалки дистиллированной водой, после чего заполняют мерную колбу дистиллированной водой до метки. Мерную колбу закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое. [c.45]

Анализ глинозема. На катализаторные фабрики технический сернокислый глинозем транспортируют в виде квадратных плит размерами примерно 350 X 350 X 150 мм. При приеме отбирают пробу от каждой партии. Общее количество отобранной пробы должно составлять не менее 10 кг, из которых методом квартования составляют среднюю пробу примерно около 1 кг. Ее передают в лабораторию для определения содержания окислов алюминия, натрия, кремния и железа, а также количества нерастворимого остатка и свободной серной кислоты. [c.153]

При техническом анализе нефтей и некоторых нефтепродуктов одним из обычных определений является определение одержания акцизных смол,т.е. определение содержания смолисты веществ сернокислотным методом. Сущность метода замечается в отработке сухого нефтепродукта е концентрированной серной кислотой с последущим определением увеличения сернокислотного слоя. .Акцизные смолы не представляют собой какого-либо особого вида САВ. Эта сумма САВ нефти и непредельных углеводородов,реагирующих серной кислотой. [c.142]

Анализ уравнения (6.44) показывает, что скорость окисления возрастает с увеличением констант скорости и равновесия и, кроме того, при повышении содержания в газе кислорода. Увеличению степени превращения способствует рост давления, при котором образуется ЗОз например, при Т = 713 К и Р = 0,1 МПа равновесная степень превращения р 0,98, а при давлении 5,0 и 10,0 МПа расчетное значение может составить соответственно 0,997 и 0,998. Это служит основой для внедрения циклических процессов получения серной кислоты под давлением и с применением технического кислорода. Данные о некоторых кинетических характеристиках окисления диоксида серы приведены в табл. 6.1. [c.212]

По мере развития науки и техники возникает проблема получения все более чистых веществ. До сравнительно недавнего времени использовались вещества, которые в настоящее время можно считать грязными . Очистка таких веществ обеспечивалась главным образом химическими методами, контроль чистоты — химическим анализом. Такие вещества в ряде случаев и сейчас используются в химической практике. Для них разработана градация оценки чистоты на четырех уровнях технический (т), чистый (ч), чистый для анализа (чда) и химически чистый (хч). Так, серная кислота квалификации ч содержит 1 -10 мае. доли, % примесей, чда — мае. доли, %, а хч — 1 -10 мае. доли, %. [c.46]

При технических анализах висмут часто отделяют от свинца осаждением последнего серной кислотой. [c.112]

Наиболее точным и быстрым методом определения содержания полиоз без их выделения является полный гидролиз полисахаридов с последующим анализом сахаров (см. 3.2.7). Гидролиз можно проводить с серной кислотой или с трифторуксусной (ТФУ). Гидролиз с ТФУ можно применять для любого исходного материала — древесины, холоцеллюлозы, альфа-целлюлозы, технических цел-люлоз [73]. На рис. 3.3 в качестве примера приведены результаты анализа сахаров из фракций полиоз А, полученных из древесины ели и бука, после гидролиза с ТФУ (концентрацией 2 моль/л). В табл. 3.2 представлены результаты анализа полиоз из нескольких видов древесины и технической целлюлозы. [c.37]

В модифицированных методах к 72 %-ной серной кислоте добавляют бромистоводородную для улучшения осаждения лигнина на стадии разбавления [178] или используют смесь 75 %-ной серной и 89 %-ной фосфорной кислот, которую особенно рекомендуют для анализа технических целлюлоз [1051. Модифицированные методики определения лигнина в целлюлозах используют в Лаборатории лесных продуктов США [55, 153, 181]. Описан метод, в котором 72 %-ной серной кислотой обрабатывают мерсеризованную древесину с последующим кипячением с 3 %-ной кислотой [127]. Однако при этом получаются значения лигнина очень низкие, так как не учитывается кислоторастворимый лигнин [62]. Гидролиз соляной и фтористоводородной кислотами также можно использовать для количественного определения лигнина. [c.43]

Ход определения. Пробу газа из бюретки газового прибора (см. рис. 27) пропус ают в сосуд с 33%-ным раствором едкого кали, промывая газ до постоянного объема, как обычно при техническом анализе газа. Затем газ, освобожденный от сероводорода и углекислоты, пропускают в сосуд с 84%-ной серной кислотой для удаления пропилена. После этого определяют содержание этилена так же, как и содержание ненасыщенных соединений в газе. Отмечают оба результата, т. е. количество пропилена и этилена. Результаты анализа газа, полученные описанным выше методом, контролируют непосредственным определением общего содержания ненасыщенных углеводородов. При подсчете результатов анализа следует учесть содержание бензольных углеводородов в обратном газе. [c.183]

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

Применяли уксусную и серную кислоты, чистые для анализа. Остальные продукты—обычные, технические. /пре/л-Бутилцикло-гексан получали гидрированием химически чистого трет-бу- [c.303]

Отвешивают около 10 г технической соляной кислоты в бюксе, переводят количественно в фарфоровую чашку, в которую предварительно налиты 6 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты выпаривают смесь на песчаной бане до появления паров серной кислоты, добавляют 10— 15 мл воды и продолжают выпаривание, повторяя его по отрицательной реакции на азотную кислоту с дифениламином. Остаток в чашке после охлаждения разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводя объем водой до метки для анализа отбирают 5 мл раствора в прибор для определения содержания мышьяка (с.м. п. 6.2.1,1) [c.513]

Для определения содержания H2SO4 в технической серной кислоте навеску кислоты разбавляют в мерной колбе водой и полученным раствором оттитровывают определенный объем рабочего раствора щелочи. Выполняя анализ, сначала рассчитывают величину навески для приготовления из полученного образца определенного объема (приблизительно 0,1 н. раствора серной кислоты). Для этого измеряют ареометром плотность анализируемой кислоты и по таблицам определяют приблизительное содержание в ней H2SO4, соответствующее найденной плотности. Расчет проводят так же, как при приготовлении разбавленных растворов из концентрированных (см. стр. 210). Навеску нужно рассчитывать на 0,5 л раствора. [c.221]

Муравьиная кислота (метановая кислота) НСООН, молекулярный вес 46,0259. Во всех соотношениях смешивается с водой, эфиром, спиртом. Обладает восстановительными свойствами. Летуча с водяным паром. Физические константы следующие т. пл. 8,4° С т. кип. 100,5° С (при 760 мм рт. ст.), р= 1,220 г/см , Пд2°= 1,3714, Адисс = 17,72-10 . Выпускается трех сортов с различным содержанием основного вещества I сорт — 88%, II сорт—-80% III сорт — 72%. При анализе технической муравьиной кислоты определяют содержание муравьиной кислоты и присутствие серной кислоты (качественно). [c.246]

Концентрация серной кислоты с точностью, достаточной для технических целей, определяется но плотности. При налнчии большого количества примесей (окислов азота, растворенных солей и пр.) соответствие между плотностью и концентрацией серной кислоты нарушается. В этих случаях концентрация серной кислоты точнее определяется химическим анализом. Плотность серной кислоты, содержащей 95—ЮО/о НгЗО,, очень незначительно меняется в зависимости от концентрации. Поэтому концентрацию такой кислоты также следует определять путем анализа. [c.21]

Очень удобный объемный метод анализа технической борфтористоводородной кислоты основан на титровании раствором щелочи. При помощи этого метода можно определить содержание свободных серной, кременефто-ристоводородной, борной, фтористоводородной и фтороксиборной кислот и твердых остатков в образце борфтористоводородной кислоты. [c.189]

Технический продукт, находящий обширное применение в нефтяной промышленности (эмульсирующие масла) и для расщеплена жиров, обычно содержит, по анализам Шестакова, до 53% чистых сульфокислот. Все остальное составляют примеси вода, спнрт, вазелиновое масло, немного серной кислоты, свободной и свяфнной, и минеральные вещества. Доброкачественность технического продукта качественно определяется взбалтыванием с водой — образование мутного раствора свидетельствует о неблагоприятном Соотношении между свободными сульфокислотами и минеральным маслом (масла больше 20% и кислот меньше 40%). — [c.325]

Анализ технический имеет в виду главным образом полноту очистки, контролируемую серной кислотой, и содержание бензина, определяемое в сульфаторе путем обрабо-исн серной кислотой, вообще говоря, высогмй концентрации (до 100% НгЗОд и даже выше). Старинное замечание Якобсена (362) относительно нерастворимости пара-ксилола в серной кислоте даже при нагре(вании, подтвержденное в 1884 г. Левинштейном (363), не подтвердилось позднейшими исследованиями Крафтса (364), показавшего, что пара-ксплол растворим в серной кислоте, хотя помедленнее своих изомеров. Наконец, в 1923 г. Кларк и Тэйлор (365) непосредственными опытами показали, что пара-ксилол растворяется на холоду даже [c.420]

При техническом анализе нефтей применяют также сернокислотный способ определения смол. Но содержание сернокислотных смол (т. е. определенных этим способом) дает лишь приближенное представление о характере нефти. Условность этого определения заключается в том, что с серной кислотой реагируют не только смолистые вещества, но частично и асфальтены, а также некоторые высокомолекулярные углеводороды нефти часть смолистых веществ может и не реагировать с серной кислотой. В итоге содержание сернокислотных смол в нефти, как правило, выше, чем силикагелевых в ромашкипской нефти соответственно 34 и 10,24% (масс.). Однако определять содержание сернокислотных смол значительно проще и быстрее, чем силикагелевых (около 1,5 и 12—14 ч соответственно). Этим и объясняется сохранение этого метода в качестве стандартного (ГОСТ 2550—44). Содержание смол в различных нефтях Советского Союза колеблется в весьма широких пределах в малосмолистой бариновской нефти (Куйбышевская область) силикагелевых смол всего 2,33% (сернокислотных 9%), в радаевской иефти (той же области) — 22% (сернокислотных 56%). [c.62]

Выполнение работы. Для анализа отбирают аликвоту (20 мл) раствора пипеткой в коническую колбу для титрования. Прибавляют 25 мл (пипеткой) бромат-бромидной смеси, 10 мл 1М серной кислоты, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г иодида калия, взвешенного на технических весах, и снова закрывают пробкой. Через 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования, когда окраска раствора станет светло-желтой, 2-3 мл раствора крахмала. Титрование продолжают до исчезновения синей окраски раствора. Проводят три титрования и рассчитывают средний объем из сходяшихся результатов ( 0,03 мл) (К,). [c.121]

Степень очистки химических реактивов можег быть разной качественно (по уменьшению процентного содержания примесей) различают реактивы технические , чистые , чистые для анализа , химически чистые и особо чистые . Так, химически чистая серная кислота содержит 99,999% основного вещества (H2SO4) и только 0,001% примесей. El специальных отраслях техники используют еще более чистые вещества например, германий в полупроводниковой технике доводят до чистоты десять девяток , т.е. до процентного содержания основною вещества, равною 99,99999999%. [c.25]

В задачи технического анализа в нефтегазонерерабатывающей промышленности входит также определение состава и свойств катализаторов, технической воды и ряда вспомогательных материалов и реагентов (серная кислота, едкие ш елочи, селективные растворители, отбеливающие глины и многие другие). [c.10]

После полного растворения необходимо определить в растворе содержание Хромового ангидрида и серной кислоты, которая обычно всегда присутствует в техническом хромовом ангидриде. По результатам анализа доводят концентрацию ванны до рецешурпой. [c.117]

Сульфат висмута растворим в Н ЗО . Он дает с сульфатом калия хорошо кристаллизующуюся двойную соль (при испарении раствора), часто используемую для микрокристаллоскопического открытия висмута. Висмут взвешивался в виде сульфата, полученного при выпаривании чистого сернокислого раствора, только при определении его атомного веса из отношений [628, 917] В120з 612(804)3 и 261 612(804)3. При этом были получены плохие результаты [271, 425] вследствие заметного разложения 612(804)3. бзвешивание висмута в виде основного сульфата В120з 80з Н20 (метод Люфа [887]) не имеет практического значения. Применяемый при техническом анализе метод отделения свинца от небольших количеств висмута осаждением серной кислотой ненадежен и малоудовлетворителен и в настоящее время должен быть оставлен (например, заменен бромид-броматным методом), бместе л сульфатом свинца всегда осаждается часть висмута. [c.112]

Клемене Александр Винклер (1833—1904) с 1857 г. — студент Горной академии во Фрейберге, где начал исследования. С 1873 г. — профессор аналитической и технической химии той же академии. Здесь в 1875 г. разработал метод контактного получения серной кислоты окислением оксида серы (IV) на платинированном асбесте. Занимался также газовым анализом. [c.157]

В 1886 г. С. Б. Говард применил такой метод для быстрой оценки концентрации серной кислоты. Сообщалось [8], что он доложил о своем методе и полученных результатах Химическому обществу в Финсбургском техническом университете. В 1910 г. X. Говард [8] описал прибор, который имеет только исторический интерес. В 1917 г. Ричмонд и Мериузер [9] применили этот метод с некоторым усовершенствованием для определения воды в серной кислоте. Позднее, в 1926 г. Ричмонд и Эг-лестон применили подобный метод [10] к анализу уксусного ангидрида. [c.22]

При анализе отдельных фракций ректификованного газа сумма газа, поглощенного 84%-ной серной кислотой, и поправки, полученной при поглощении 68%-ной кислотой, отвечает содержашаю пропилена или суммы н. бутиленов и бутадиена в случае же анализа технического, неректификоваиного газа, она отвечает содержанию суммы пропилена, н. бутиленов, бутадиена и паров вторичных амиленов. [c.157]

Для алкилирования использовался технический толуол, 90%-ная серная кислота и газообразный изобутилен. Опыты осуществляли на лабораторной полупроточной установке, состоящей из колбы с мешалкой, в которую равномерно через барботер подавался газообразный изобутилен. Определенные количества толуола и серной кислоты в нужном мольном соотношении предварительно заливали в колбу. Интенсивность перемешивания Ке>40 000. Нужная температура реакции поддерживалась водяной баней. На протяжении опыта каждые 15—30 мин отбирались пробы для газохроматографического анализа. Изобутилен вводили равномерно со скоростью, равной его конверсии, и в количестве, соответствующем мольному соотношению между изобутиленом и толуолом, равном единице. Экспериментальные данные по алкилированию толуола изобутиленом в присутствии серной кислоты приведены на рис. 10. Температура реакции 5—15°С, давление атмосферное. Как следует из графиков зависимости выхода продуктов алкилирования от времени превращения при различных мольных соотношениях толуол изобутилен серная кислота, увеличение времени превращения ведет к образованию нежелательных побочных продуктов реакции (до 5%, см. рис. 10, а). Уменьшение количества серной кислоты приводит к неполному превращению толуола — до 94% и понижению выхода целевого продукта — пара-трет-бутилто- [c.35]

Так как технические сульфокислоты содержат в качестве примеси серную кислоту или сульфаты, то количество сульфогрунп определяют по разности содержания ионов 504 в анализируемой пробе после и до окисления. Поэтому при анализе сульфокислот вначале определяют содержание в них серной кислоты. Свободную серную кислоту в сульфокислотах определяют весовым или объемным методами. Весовой метод основан на осаждении серной кислоты в виде сульфата бария в присутствии хлористого аммония, который улучшает растворимость в воде бариевых солей сульфокислот и способствует количественному осаждению сульфата бария. [c.244]