ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Молекулярный масс-спектральный анализ нефтей" Каждый масс-спектрометр независимо от деталей конструкции состоит из пяти функциональных элементов [25, 26] 1) источника, где образуется пучок ионов анализируемого образца 2) анализатора, в котором ионы тем или иным способом разделяются в соответствии с отношением массы к заряду (т/е) 3) детектора, где ионы, разделенные в анализаторе, принимаются и регистрируются 4) вакуумной системы, обеспечиваюш ей рабочие условия для всех перечисленных процессов 5) системы введения образца в ионный источник масс-спектрометра. [c.19] Источник ионов. Источник ионов служит для образования ионов из молекул анализируемого веш ества и создания направленного пучка ионов. Ионы могут быть получены различными путями [15], однако чаще всего для исследования органических соединений используются ионные источники с электронной бомбардировкой. При этом предполагается, что объект исследования находится в газовой фазе при давлении около 10 мм рт. ст. Для большинства органических веществ это требование вполне выполнимо. Для изучения соединений с более низкой летучестью источник с электронной бомбардировкой используется в сочетании с вакуумной печью. [c.19] Источник включает в себя 1) обогреваемую трубку напуска с натекателем, по которой исследуемый газ поступает в ионизационную камеру 2) ионизационную камеру, где молекулы газа пронизывают поток электронов, испускаемых катодом 3) электронную пушку, формирующую пучок ионизирующих электронов 4) ионнооптическую систему, создающую коллимированный пучок ионов. [c.19] Основными характеристиками источника ионов являются светосила , определяемая отношением числа вышедших из источника ионов к числу в нем образовавшихся, и эффективность ионизации — отношение числа образовавшихся ионов к числу молекул, находящихся в зоне ионизации. Ионы, выходящие из источника, должны обладать минимальным разбросам по энергиям (до 2 эВ), а угол расходимости ионного пучка, образующегося в ионном источнике, должен быть не более 2—3°. [c.19] При ионизации молекул кинетическая энергия налетающего электрона ти 2 должна быть равна или больше энергии, необходимой для отрыва от нее одного электрона Ш = е17. [c.20] По мере увеличения энергии электронов, начиная от значения W , вероятность ионизации быстро возрастает и в интервале от 50 до 100 эВ (в зависимости от рода ионизируемых молекул) проходит через пологий максимум. При дальнейшем увеличении энергии электронов вероятность ионизации снижается. [c.20] В аналитических масс-спектрометрах величина ионизирующего напряжения, определяющая энергию электронов, обычно составляет 70—100 В. При этих значениях ионизирующего напряжения и при прочих равных условиях чувствительность измерения максимальна, а нестабильность напряжения мало влияет на точность анализа. [c.20] На рис. 5 изображена принципиальная схема источника ионов с электронной бомбардировкой. [c.20] Электроны, испускаемые накаленным катодом 8), имеющим потенциал IIпод действием ускоряющего поля между катодом и ионизационной камерой 11 —17 ), поступают в последнюю, ионизируют в ней молекулы газа и попадают на коллектор электронов. Фокусирующий магнит источника ионов концентрирует поток электронов и позволяет в некоторых пределах регулировать его направление. Однако применение фокусирующего магнита вызывает некоторую дискриминацию ионов по массам, заключающуюся в изменении относительной распространенности ионов различных масс. [c.20] Образующиеся при ионизации положительные ионы вытягиваются через выходную щель из ионизационной камеры и ускоряются под влиянием электрического поля, которое создается разностью потенциалов корпуса ионизационной камеры С/ и вытягивающего электрода и . Далее ионы ускоряются между вытягивающим электродом (5), имеющим потенциал /3, и ускоряющим заземленным электродом. Направление ионного щ чка может корректироваться отклоняющим конденсатором (6), на одну из пластин (7) которого подается регулируемый потенциал VПучок ионов, вышедший из источника и имеющий форму ленты сечением порядка 0,1 X X 10 мм, входит в камеру анализатора. Величина ионного тока находится обычно в пределах 10 —10 А. [c.21] В зависимости от решаемой аналитической задачи применяются источники ионов других типов. [c.21] Как указывалось выше, ионизация сложных молекул органического вещества может осуществляться с диссоциацией или бе нее. Это достигается изменением энергии ионизирующих электронов, которые ускоряются разностью потенциалов между катодом и ионизационной камерой. Обычно масс-спектры органических веществ и их смесей снимают при энергии электронов 50—70 эВ. Для получения малолинейчатых спектров используются электроны с энергией 9—12 эВ. В последние годы для анализа сложных смесей органических соединений получила распространение так называемая масс-спектрометрия средней энергии ионизирующих электронов при этом энергия ионизирующих электронов равна 18—25 эВ. [c.21] При работе в области низких энергий к измерительным схемам предъявляются повышенные требования в отношении стабильности. Это обусловлено работой на участке кривой вероятности ионизации, где малым изменениям энергии электронов отвечают значительные колебания ионного тока. [c.21] Надежность измерений может быть значительно увеличена, если их относить к полному ионному току. Кроме того, возможность измерения полного ионного тока имеет самостоятельное значение, поскольку при этом для прибора открываются дополнительные аналитические возможности. [c.21] В литературе описаны различные способы измерения полного ионного тока [27]. [c.21] На приборе МХ-1303 для измерения полного ионного тока использовалась апертурная диафрагма, предварительно изолированная от земли [28]. [c.21] Таким образом, магнитное поле масс-анализатора выполняет две функции разделение ионов по массам и фокусировку по направлению составляющих ионного пучка, содержащих ионы одинаковой массы. [c.22] Из рассмотрения схемы, приведенной на рис. 6, следует, что сквозь щель б проходят ионы только одной массы, которые, попадая в приемник, нейтрализуются на коллекторе и создают в его цепи электрический ток, усиливаемый и регистрируемый соответствующей измерительной схемой. Величина ионного тока пропорциональна содержанию ионов данной массы в общем ионном пучке. [c.23] Обычно в масс-спектрометрах измеряют ионные токи в пределах от минимальной величины 10 —10 А, определяемой возможностями измерительной техники, до максимальной порядка 10 А. [c.23] В статических масс-спектрометрах с разделением ионов в магнитном поле последовательная регистрация составляющих ионного пучка, или что то же, развертка масс-спектра, осуществляется изменением напряженности магнитного поля при постоянной энергии ионов или изменением энергии ионов путем изменения ускоряющего напряжения в источнике ионов при сохранении напряженности магнитного поля. В обоих случаях в щель б последовательно попадают ионы различной массы, что обеспечивает возможность регистрации всех составляющих ионного пучка. [c.23] Вернуться к основной статье