ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензойный альдегид из "Практикум по органической химии" Когда реакция закончится (о чем можно судить по исчезновению маслянистого слоя бромистого этилена), раствор упаривают в вакууме. Упаривание ведут в колбе Кляйзена емкостью 200 мл взамен термометра присоединяют капельную воронку, через которую, по мере испарения жидкости в колбе, понемногу прибавляют новые порции раствора. Колбу погружают в водяную баню, нагретую до 50°. [c.75] Отогнав воду, дважды экстрагируют почти сухой остаток абсолютным спиртом (порциями по 2Ъмл). Спиртовые вытяжки соединяют и отгоняют спирт в вакууме из небольшой снабженной капилляром перегонной колбы (без термометра) отгонку спирта ведут на водяной бане, нагретой до 50°. [c.75] Остаток в перегонной колбе перегоняют при обыкновенном давлении, собирая три фракции I—до 110°, II — от 110 до 170° и III — от 170 до 210°. Фракцию I отбрасывают, фракцию II перегоняют еще раз и дестиллат, переходящий в пределах 170—210°, присоединяют к фракции III, которую перегоняют вторично, собирая продукт, кипящий в пределах 190—200°. [c.75] Чистый этиленгликоль представляет собой густую жидкость с темп. кип. 197° уд. вес 1,109. [c.75] Хлористый бензилиден обычно содержит примесь хлористого бензила и бензотрихлорида, дающих при гидролизе бензиловый спирт и бензойную кислоту. Особенно нежелательна примесь хлористого бензила, так как образующийся из него бензиловый спирт трудно отделить от альдегида. От бензойной кислоты освобождаются перегонкой альдегида с водяным паром из щелочной среды для освобождения от других примесей переводят альдегид в бисульфитное производное. [c.75] Вернуться к основной статье