ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фурфуриловый спирт из "Практикум по органической химии" Ниже в качестве примера приведено описание получения фурфурилового спирта путем восстановления фурфурола. [c.105] В круглодонную колбу емкостью 100—150 мл помещают 5 г этилата алюминия, приливают 40 мл абсолютного спирта и, после того как этилат растворится, прибавляют указанное количество свежеперегнанного фурфурола. Смесь, постепенно мутнеющую и выделяющую осадок, оставляют стоять при 25° в течение нескольких дней, до тех пор, пока не прореагирует весь фурфурол (капля раствора, нанесенная на фильтровальную бумажку, смоченную уксуснокислым анилином, не должна давать красного окрашивания). После этого колбу соединяют с нисходящим холодильником й при нагревании на водяной бане отгоняют растворитель последние следы его удаляют на масляной бане при 120°. Из остатка отгоняют с водяным паром фурфуриловый спирт. Перегонку ведут до тех пор, пока проба дестиллата при насыщении углекислым калием не будет больше выделять маслянистого слоя. [c.105] Для выделения фурфурилового спирта дестиллат насыщают углекислым калием и несколько раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат сплавленным углекислым калием, эфир отгоняют на водяной бане и затем перегоняют фурфуриловый спирт, пользуясь воздушным холодильником. [c.105] Получение этилата алюминия. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, соединенную с обратным холодильником, помещают 1,3 г алюминиевых опилок и 10 жл сухого ксилола . Ксилол нагревают до кипения и к нему по каплям (через капельную воронку) прибавляют 5,5 мл абсолютного спирта, содержащего 0,006 г хлорной ртути и такое же количество иода. [c.105] Реакция протекает с выделением тепла поэтому горелку на некоторое время убирают (особенно при приготовлении больших количеств этилата алюминия) и снова возобновляют нагревание, как только кипение ксилола начнет ослабевать. После того как весь спирт будет прибавлен и при дальнейшем нагревании не будет наблюдаться выделения водорода, реакцию можно считать законченной. [c.105] Для удаления взятого в избытке алюминия еще горячий раствор фильтруют через маленький фильтр, вложенный в предварительно нагретую воронку. Профильтрованный раствор снова помещают в круглодонную колбу емкостью 100—160 лгл и в вакууме отгоняют растворитель, нагревая колбу в масляной бане. В остатке получают бесцветную сплавленную массу этилата алюминия в количестве 5 г. [c.105] Вернуться к основной статье