ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хинолин из "Практикум по органической химии" Синтез Скраупа является общим способом получения хино-лина, его гомологов и производных. В качестве исходного вещества берут ароматический амин со свободным орто-положением и нагревают с глицерином и серной кислотой в присутствии ароматического нитросоединения, имеющего то же строение, что и взятый амин . [c.199] В полулитровую круглодонную колбу вносят реактивы в следующем порядке 5 г сернокислого железа Ре504-7Н20, глицерин, анилин, нитробензол и 40 г концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают и, соединив колбу с обратным холодильником, нагревают на сетке до начала кипения, после чего нагревание прекращают, так как реакция идет с достаточным саморазогреванием. Как только жидкость перестанет кипеть, нагревание возобновляют и кипятят еще в течение 2,5 часов. После этого смеси дают охладиться до 100°, переливают се в 1,5-литровую колбу, споласкивают реакционную колбу небольшим количеством воды и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром. Перегонку продолжают до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли. [c.200] Прекратив перегонку, в колбу осторожно вливают 105 мл 40%-ного раствора едкого натра и вновь пропускают сильную струю пара, отгоняя весь хинолин вместе с непрореагировавшим анилином. Дестиллат подкисляют 28 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до 5° и приливают 10%-ный раствор азотистокислого натрия до появления реакции на свободную азотистую кислоту (посинение иодкрахмальной бумажки при нанесении на нее капли раствора). При этом анилин диазоти-руется, а хинолин как третичное основание остается без изменения. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения азота, причем полученное из анилина диазосоединение разлагается с образованием фенола. [c.201] Раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра и выделившийся в свободном состоянии хинолин отгоняют с водяным паром. Дестиллат экстрагируют эфиром и сушат эфирный раствор кусочками твердого едкого натра. Высушенный эфирный раствор переливают в перегонную колбу, отгоняют эфир на водяной бане, заменяют водяной холодильник воздушным и, нагревая колбу небольшим пламенем горелки, перегоняют хинолин. [c.201] Вернуться к основной статье