ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение амальгам прямым растворением металлов в ртути из "Работа со ртутью в лабораторных и производственных условиях" Как правило, амальгавш щелочных металлов получают на воздухе, опуская кусочки металла в ртуть, налитую в колбу или фар- ровый стакан. В результате бурной реакции ртути с щелочным металлом происходят иногда небольшие взрывы, при этом ртуть сильно разбрызгивается, а иногда даже выплескивается из колбы или стакана. Приготовление амальгам таким способом, рекомендуемым в некоторых руководствах недопустимо в, лабораторных условиях , так как это противоречит элементарным требованиям техники безопасности. [c.93] Амальгамы щелочных металлов должны готовиться либо в герметизированных сосудах, исключающих загрязнение окружающего пространства каплями ртути и ее парами, либо под слоем защитной жидкости. [c.93] Голлеман для приготовления амальгамы натрия, содержащей 1,3 вес. % щелочного металла, рекомендует в толстостенную колбу емкостью 500 мл поместить 9 г натрия, очищенного от окисной пленки, и залить его сухим толуолом в количестве 15—20 мл. Затем, осторожно нагревая, натрий расплавить, и в расплав по каплям из делительной воронки приливать 750 г ртути, периодически взбалтывая колбу. Вначале, при взаимодействии ртути с жидким натрием, реакция протекает очень бурно, но после добавления 2—3 мл ртути она ротекает более спокойно, и скорость приливания ртути можно увеличить. [c.93] Ртуть добавляют с такой скоростью, чтобы толуол, покрывающий амальгаму, постоянно кипел и к концу процесса полностью испарился. Пары толуола предохраняют амальгаму от окисления кислородом воздуха. Полученную амальгаму сливают в ампулы и последние запаивают. Амальгаму можно также хранить в ск.1ян-ках с притертыми пробками, на которые надевают тонкие резиновые заглушки. [c.93] При комнатной температуре полученная амальгама полужидкая, а при нагревании до 50° С — жидкая. [c.93] Иногда для повышения выхода продукта при органическом синтезе применяют более концентрртрованные твердые амальгамы, содержащие 2—3% натрия. Физер использовал для получения таких амальгам прибор, изображенный на рис. 4.1. В этом случае 10 г очищенного сухого натрия разрезают на небольшие кусочки и помещают в круглодонную трехгорлую колбу 3 емкостью 250 мл. [c.93] Куски амальгамы хранят в банках с резиновыми пробками или в склянках с притертыми пробками без доступа воздуха. [c.94] Приготовленная твердая амальгама может быть использована для получения менее концентрированных амальгам. [c.94] Большие количества твердой амальгамы натрия могут быть получены (по Ренфроу и Хаузеру ) под слоем защитной жидкости. В этом случае 51 г хорошо очищенного от окисных пленок металлического натрия помещают в эмалированный сосуд и заливают парафиновым маслом, количество которого должно быть таким, чтобы натрий находился под парафиновым маслом па глубине не менее 1 см. Сосуд нагревают до расплавления натрия, после чего из капельной воронки к расплавленному натрию постепенно приливают 122 мл ртути при непрерывном перемешивании. [c.94] После того как процесс растворения закончится (на что требуется несколько минут), основную массу парафинового масла сливают, горячую жидкую амальгаму выливают в фарфоровую чашку и, покачивая ее, охланедают, а после затвердевания амальгаму разбивают на кусочки желаемой величины. [c.94] Полученные таким способом кусочки амальгамы обрабатывают нетролейным эфиром или бензолом для удаления парафинового масла, высушивают и хранят в запаянных ампулах или в склянках с притертыми пробками без доступа воздуха. [c.94] Приливать ртуть надо быстро, так как в противном случае амальгама частично затвердевает и для получения однородного расплава ее необходимо снова нагревать до высокой температуры. После тщательного перемешивания минеральное масло с расплавленной амальгамы сливали и последнюю, пока она находилась еще в жидком состоянии, выливали в неглубокий стальной противень. Затвердевшую амальгаму разбивали на мелкие куски, промывали петро-лейным эфиром и хранили под слоем петролейного эфира, либо в тщательно закупоренных банках. [c.95] Амальгамы калия, рубидия и цезия также можно получать растворением. Например, Н. С. Курнаков и Г. Ю. Жуковский получали таким способом амальгамы рубидия и цезия. Но амальгаму лития так получать нельзя, поскольку литий при комнатной температуре практически не взаимодействует со ртутью, а при нагревании растворяется в ртути с огромным выделением тепла, сопровождающимся взрывом Как указывает В. А. Смирнов при прямом растворении лития в ртути, нагретой до 250—280° С, несмотря на все меры предосторожности, происходит -бурная реакция, сопровождающаяся сильным испарением ртути и разбрызгиванием амальгамы. [c.95] Амальгамы щелочных металлов, приготовленные на воздухе или под защитным слоем органических веществ, всегда содержат окислы и загрязнены органическими примесями, что недопустимо при проведении многих исследований. [c.95] Для получения амальгам щелочных металлов, не содержащих загрязнений, следует приготавливать их в вакууме, употребляя тщательно очищенные ртуть и щелочные металлы, а для создания высокого вакуума применять ртутные вакуумные насосы. [c.95] Очищать натрий и калий от окислов целесообразно в стеклянной аппаратуре (рис. 4.2). Кусочки металла, предварительно промытые в бензине и очищенные от окисной пленки, загружают в воронку 1 через трубку 2, последнюю быстро запаивают ив системе создают вакуум. После прогрева системы в течение 1 ч с помощью цилиндрических электрических печей (см. гл. 5) и непрерывной откачки системы диффузионным насосом температуру воронки 1 поднимают настолько, что металл, находящийся в воронке, начинает плавиться и стекать в стакан 3, отфильтровываясь при этом от окислов. [c.95] При переплавке металла паук 4 с припаянными ампулами 5, а также конденсационную трубку 7 прогревают при 400—450° С для устранения адсорбции на этих деталях органических и других загрязнений, выделяющихся при переплавке щелочного металла. [c.95] После 30 мин прогрева щелочного металла в стакане 3 температуру в воронке 1 и стакане 3 поднимают настолько, что металл начинает отгоняться, конденсироваться в трубке 7 и стекать в паук 4, который к началу перегонки охлаждают до комнатной температуры. [c.96] Воронку 1 прогревают во время отгонки для того, чтобы устранить конденсацию отгоняемого металла в верхней части прибора. [c.96] НИИ 1 — 1, а содержащийся в ампулах натрий или калий используют для приготовления амальгам. [c.97] Вернуться к основной статье