ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные параметры процесса ксантогенирования из "Основы химии и технологии химических волокон Том 1 (копия)" Основными параметрами, определяющими степень этерификации. свойства получаемого ксантогената целлюлозы и условия проведения процесса, являются 1) продолжительность процесса ксантогенирования, 2) температура, 3) количество расходуемого сероуглерода. 4) степень отжима щелочной целлюлозы. [c.307] Влияние продолжительности процесса ксантогенирования на состав и свойства получаемого ксантогената целлюлозы схематически показано на рис. 75. [c.308] Непосредственное определение времени, необходимого для ксантогенирования, представляет затруднения. Отбор проб через определенные промежутки времени и исследование полноты растворения ксантогената аналогично тому, как это делают, например, при установлении времени, необходимого для ацетилирования целлюлозы, практически не представляется возможным. Для того чтобы периодически отбирать пробы, необходимо открывать крышку аппарата, в которо.м производится ксантогенирование. При этом неизбежно будет происходить частичное улетучивание паров сероуглерода, что связано с потерями С5, и ухудшением условий труда. [c.308] Обычно окончание процесса ксантогенирования устанавливают косвенным путем по окраске получаемого ксантогената или по изменению давления в аппарате при ксантогенировании. [c.308] Более надежной характеристикой скорости процесса является изменение давления в аппарате в процессе ксантогенирования рис. 76). Перед подачей сероуглерода в аппарате создается вакуум (250—400 мм рт. ст.). После подачи сероуглерода в аппарате постепенно создается повышенное давление вследствие испарения сероуглерода. По мере тоге как сероуглерод вступает в реакцию, концентрация его паров в аппарате уменьшается и давление снижается. К концу процесса в аппарате вновь создается небольшой вакуум, что и может служить критерием окончания процесса этерификации. [c.309] Большое влияние на свойства получаемого ксантогената оказывают условия подачи сероуглерода в аппарат. Как показал Ф. И. Лаврушин, при подаче S2 форсунками (распыление) однородность ксантогената повышается и соответственно улучшается его растворимость. [c.310] Продолжительность ксантогенирования изменяется в пределах 1—2.5 ч. Многочисленные попытки ускорения процесса применением катализаторов не дали положительных результатов. Опубликованные данные о каталитическом действии аммиака при ксантогенировании не подтвердились . [c.310] Эти данные показывают, что благодаря иной структуре хлопковый пух ксантогенируется значительно медленнее, чем древесная целлюлоза. [c.310] Чем выше те.мпература ксантогенирования, тем больше рас.ходуется сероуглерода на побочные реакции (табл. [c.311] При установлении температуры ксантогенироЕан я 1 еобхо-димо учитывать, что реакции взаимодействия сероуглерода как со шелочной целлюлозой, так и с едким натром являются экзотермическими. Теплоты этих реакций до настоящего времени не определялись. [c.311] Как правило, при установлении температурного режима ксантогенировання предусматривают постепенное повышение температуры (на 5—7°С) к окончанию процесса. Такой режим носит название прямого температурного режима. [c.312] Второй режим менее эффективен, так как на охлаждение щелочной целлюлозы требуется 30—60 мин, вследствие чего снижается производительность аппарата для ксантогенирования. [c.312] В ряде случаев ксантогенирование целесообразно провод[1Ть по так называемому обратному температурному режиму. При этом режиме процесс этерификации начинается при 30—33 °С и заканчивается при 25—27 С. Во время ксантогенирования аппарат непрерывно охлаждается. [c.312] Количество расходуемого сероуглерода. Количество сероуглерода, необходимое для ксантогенирования, определяется в основном заданной степенью этерификации ксантогената, а также расходом сероуглерода на побочные реакции образования сернистых соединений. Небольшое количество непрореагировавшего сероуглерода по окончании процесса удаляется из аппарата под вакуумом или при помощи воздуха, просасываемого через аппарат. Удаляемые пары сероуглерода можно поглощать вазелиновым маслом или активированным углем, из которого сероуглерод может быть сравнительно легко отогнан с водяным паром. [c.312] Свободный сероуглерод (не вступивший в реакцию). . . [c.312] При проведении ксантогенирования в других аппаратах, в частности в вакуум-ксантатсмесителях, и особенно в аппаратах ВА, эти соотношения могут несколько изменяться. [c.312] Расход С32 % К весу цел. [c.312] Вернуться к основной статье