ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод хемосорбции кислорода из "Методы анализа катализаторов нефтепереработки" На рис. 34 приведена схема газохроматографической импульсной установки для определения поверхности компонентов сложных катализаторов хемосорбцией кислорода. Методика разработана Н. Е. Буяновой с сотр. . [c.89] Хемосорбция кислорода поверхностью катализатора осуществляется из потока газа-носителя гелия в адсорбере 1 при комнатной температуре. Для изготовления адсорбера используют трубку из нержавеющей стали с внутренним диаметром 4 мм. Перед началом измерений исследуемый компонент катализатора должен быть обязательно восстановлен в токе водорода до металлического состояния. Температура и продолжительность восстановления зависят от типа катализатора для никелевого— 350 °С, 3—4 ч, для платинового — 500 °С, 2 ч. [c.91] Таким образом, на установке используются три газа— гелий, кислород и водород. Для подачи их в адсорбер с катализатором имеются регулирующие редукторы 2, вентили 3, фильтры 4 и реометры 5. Контактирующие с катализатором газы должны быть хорошо очищены и осушены. Для этого газ пропускают через поглотители колонки с никельхромовым катализатором 6 для до-жига кислорода в потоках гелия и водорода, адсорберы с окисью алюминия 7 и молекулярными ситами 8 для улавливания воды, колонку с платиновым катализатором 9 для очистки водорода от кислорода, адсорберы с аскаритом 10 и пятиокисью фосфора 11. Для периодической регенерации катализаторов и адсорбентов колонки 6—9 имеют электрический обогрев. На линии подачи газа носителя перед адсорбером установлены ртутный манометр 12 и четырехходовой кран 13. [c.91] После установления комнатной температуры в адсорбере 1 и заданной скорости пропускания газа-носителя начинают пропускать в поток гелия отдельные порции (импульсы) кислорода с помощью крана-дозатора 14. Объем петли дозатора равен 0,155 см . [c.92] Пик кислорода на диаграмме самописца появляется после ввода нескольких порций, так как первые порции полностью поглощаются катализатором. Поэтому адсорбцию проводят до полного насыщения и появления пика. [c.92] Точность метода ( 3,0%). Время, затрачиваемое на определение поверхности одного образца катализатора без учета времени восстановления, составляет 30— 40 мин. Производительность метода можно повысить, подключив к схеме параллельно несколько адсорберов. [c.92] Вернуться к основной статье