ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение в колбе с кислородом из "Элементный ультрамикроанализ" Для разложения образцов массой более 30 мкг Бельчер и сотр. [8] использовали такие же колбы, что и при анализе миллиграммовых навесок, но меньшей емкости (рис. 25). Образец не заворачивают в бумагу, а используют тонкую полиэтиленовую полоску [8] или пленку из коллодия [18], благодаря чему сводится к минимуму поправка на холостой опыт. Для запала служит льняная нить образец в полиэтиленовой пленке зажимают в платиновой сетке и вставляют в колбу с кислородом и раствором-поглотителем нить поджигают пламенем чистого спирта перед тем, как внести образец в колбу. [c.49] Платиновая проволока (50X0,3 мм) впаяна в пришлифованную полую стеклянную пробку (НШ 14,5) (рис. 25). Другой конец проволоки прикреплен к платиновой сетке (80 меш, 13X3,5 мм) сетку не следует припаивать, так как это может привести к заниженным результатам (например, при определении хлорида). Сетка должна находиться в центре широкой части колбы. Перед работой колбу обрабатывают 5—10 мин 2°/о-ным раствором фтористоводородной кислоты, тщательно промывают горячей водой и пропаривают не менее 10 мин. Для этой операции можно использовать аппарат, показанный на рис. 24. [c.49] Пришлифованную пробку с платиновой проволокой и сеткой следует тщательно промыть дистиллированной водой и спиртом высокой чистоты, а платиновые части прибора прокалить на горелке Бунзена. Колбу для сжигания надо сразу же закрыть пробкой и хранить до использования в пустом эксикаторе. Рекомендуется повторять такую обработку после каждого определения. [c.49] Для определения фтора, иода, серы и фосфора в количествах менее 1 мкг предложен следующий метод [12, 13]. Кварцевая колба для сжигания (емкостью 10 мл, НШ14,5) суживается книзу так, как показано на рис. [c.51] Для поджигания бумаги раскаляют электроды, подсоединив их к индукционной катушке (на 10 кв, например, автомобильная катушка для зажигания с выключателем). Для поглощения продуктов сжигания колбу встряхивают на встряхивателе или оставляют на 30 мин (при этом периодически наклоняют и вращают колбу, омывая стенки раствором-поглотителем). При анализе трудно сгорающих веществ (сульфокислот и их солей) обрабатывают бумажные кружки пикриновой кислотой (15%-ный раствор пикриновой кислоты в метиловом спирте сушат при 80—100°С), в результате чего повышается температура сжигания и сгорание происходит полностью. [c.52] Вернуться к основной статье