ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исследование продуктов деструкции ионитов из "Стойкость ионообменных материалов" Важнейшими условиями получения надежной информации о процессах превращения ионитов при любом воздействии на них являются следующие сохранение баланса по основному элементу, определяющему природу функциональных групп количественный анализ всех катионов и анионов в продуктах деструкции и идентификация вновь образовавшихся соединений в ионите, контактирующей среде и в газовой фазе. Природа и количество продуктов деструкции, перешедших в жидкую и газовую фазу, определяются типом ионита, составом контактирующего раствора и условиями термического, радиационного или химического воздействия. [c.16] Наибольший вклад в разработку методов исследования продуктов деструкции ионитов внес Полянский с сотр. [c.16] Основными водорастворимыми продуктами деструкции сульфокатионитов являются серная кислота, сульфаты, бисульфаты и сульфокислоты. Поэтому анализ контактирующего раствора должен включать определение водородных ионов, катионов (при испытании солевых форм катионита) и сульфат-анионов. Определение только одного из этих ионов может привести к ошибочным выводам о продуктах деструкции и механизме процессов [68]. [c.16] Кислотность раствора целесообразно определять (особенно при выделении окрашенных олигомеров сульфокислот) с применением рН-метра. При этом для дифференциации образующихся кислотных соединений по значениям рК периодически следует получать кривые потенциометрического титрования контактирующего раствора. [c.16] Анализ оксида серы и сероводорода в газовой фазе проводят путем бар-ботирования газа через дрексели с 3 %-ным раствором КСЮз и с 0,1 н. раствором 1г с последующим определением содержания ионов Н+ и в первом дрекселе и непрореагировавшего иода с образовавщимися ионами Н+ — во втором [44]. [c.17] В продуктах деструкции карбоксильных катионитов обычно определяют диоксид углерода (по увеличению массы поглотителя с аскаритом) [90]. Для солевых ионных форм карбоксильных катионитов необходимо определять также соли карбоновых кислот и основания, образующиеся при замещении карбоксильной группы и гидролизе Солевой формы. Одним из таких примеров может служить метод анализа аммиака в продуктах гидролиза аммонийной формы карбоксильного катионита [91]. Необходимо отметить, что методы анализа продуктов деструкции карбоксильных катионитов разработаны очень слабо. [c.17] Определение метанола рекомендовано [10, 92] проводить с помощью модифицированного метода Дениже, который сводится к окислению метанола перманганатом калия до формальдегида с определением его спектрофотометрическим методом в присутствии фуксинсернистой кислоты. По нашим данным, присутствие аминов может повлиять на точность анализа. Поэтому необходимо предварительно отгонять метанол из раствора, как это рекомендовано в работе [72, с. 182—184]. [c.18] Этиленгликоль можно легко определять также с помощью известного метода Малопрада [88, 89]. [c.18] Для определения третичных аминов предложено много методов [93—95], однако не все они могут применяться при одновременном присутствии в растворе первичных и вторичных аминов. Так, при колориметрическом методе с использованием пикриновой кислоты [93] в реакции наряду с третичными участвуют вторичные и первичные амины, чувствительность которых соответственно в 5 и 20 раз меньше чувствительности третичных аминов. Поэтому следует отдать предпочтение методам, основанным на взаимодействии третичных аминов с уксусным ангидридом [94, 95]. [c.18] При определении вторичных аминов в присутствии первичных и третичных аминов хорошие результаты были получены при использовании метода, основанного на взаимодействии их с сероуглеродом [96]. [c.18] Селективный метод анализа первичных аминов основан на образовании окрашенных соединений диазоння [93]. [c.18] Для определения аммиака в присутствии других аминов Холлом и Стритом был предложен [93] надежный метод, который основан на образовании окрашенных соединений в щелочном растворе хлора( борной кислоты и фенола. [c.18] В заключение необходимо отметить, что при исследовании продуктов деструкции до сих пор не нашли должного применения методы хроматографии, ИКС, ЯМР, масс-спектрометрии и др. [98]. Это, безусловно, снижает не только информативность и научную ценность опубликованных работ, но и ограничивает развитие представлений о механизме процессов, протекающих при деструкции ионообменных материалов. [c.18] Вернуться к основной статье