ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детектирование с помощью масс-спектрометров из "Автоматические детекторы газов" Очень удобным при решении многих задач анализа многокомпонентных веществ является сочетание хроматографа с масс-спектрометром. Совместная работа этих приборов осуществляется следующим образом основное разделение компонентов анализируемой смеси происходит в хроматографической колонке, затем часть потока из колонки поступает в масс-спектрометр, где происходит дополнительное полное разделение компонентов и определение их концентраций. [c.109] Принципиальная схема системы хроматограф — масс-спектрометр показана на рис. 48. Газ-носитель поступает через дозирующее устройство хроматографа / в хроматографическую колонку. После хроматографической колонки 2 поток газов поступает параллельно в детектирующее устройство хроматографа 5 и в масс-спектрометр 4. Часть потока, которая поступает в масс-спектрометр, составляет 0,1— 0,5% всего потока газов, покидающего хроматографическую колонку. Так как практически весь поток газов попадает в детектор, то в качестве детектора в хроматографе может быть использовано любое детектирующее устройство. Часто в такой схеме применяются термокондуктометрические детекторы. Масс-спектрометры, применяемые в таких измерениях, могут работать на различных принципах разделения веществ. Так, в [Л. П6] был применен статический масс-спектрометр для непрерывного анализа потока, поступающего из хроматографической колонки. Для наблюдения за масс-спектрами использовался осциллоскоп. [c.109] В [117] описывается применение для детектирования времяпролетного масс-спектрометра, который обеспечивает получение 2 ООО спектров в секунду и дает на экране осциллоскопа весь спектр или любой его участок. [c.109] В сочетании с хроматографом описано [Л. 118] также применение радиочастотного масс-спектрометра. [c.109] Детектирование, основаиное на измерении радиоактивности, применяется только в газовых радиохроматографах, с помощью которых осуществляется анализ состава радиоактивных веществ. [c.110] Для непрерывного измерения радиоактивности газов,, поступающих из хроматографической колонки, применяют счетчики Гейгера или сцинтилляционные счетчики. [c.110] Для детектирования веществ, обладающих значительной радиоактивностью, применяются обычные экранированные счетчики Гейгера, причем яоток газов из хроматографической колонки протекает перед окном счетчика. [c.110] Применяют также проточные газовые счетчики (Л. 119] (рис. 49,а), через счетный объем которых пропущена тонкостенная капиллярная трубка, имеющая малый объем. По этой трубке протекает поток газов, выходящий из хроматографической колонки. [c.110] Вещества, обладающие слабой радиоактивностью, например 1 , детектируются обычно с помощью пропорционального проточного счетчика, принципиальная схема которого показана на рис. 49,6. Этот счетчик [Л. 120] выполняется в виде цилиндра из нержавеющей стали, внутренние стенки которого тщательно отполированы. По оси цилиндра натянута нить из золоченого вольфрама. Нить изолирована от корпуса счетчика фторопластовыми изоляторами. Поток газов из колонки протекает непосредственно через счетчик. Чувствительность такого счетчика составляет 10 к. [c.110] Для повышения чувствительности н упрощения калибровки детектирующих устройств органические соединения, вытекающие из хроматографической колонки, подвергают конверсии до двуокиси углерода, водорода или метана. Затем уже осуществляется детектирование, причем в качестве детектора чаще всего используют катарометры или инфракрасные анализаторы. [c.111] Пары воды удаляются из потока газов в осушителе 5, наполненном СаСЬ. Затем поток газов охлаждается в холодильнике 4 обычно до комнатной температуры и поступает в детектор 5. Для измерения концентрации СОг можно использовать катарометр или инфракрасные газоанализаторы. [c.112] Преимуществом метода конверсии углеводородов до СОг является повышение чувствительности благодаря тому, что одна молекула детектируемого компонента превращается в несколько (в зависимости от числа углеродных атомов) молекул двуокиси углерода детектирование двуокиси углерода в катарометре может осуществляться при комнатной температуре в отличие от детектирования органических паров, когда детектор необходимо поддерживать при высокой температуре, а уменьшение температуры катарометра благоприятно влияет на увеличение его чувствительности благодаря детектированию одного вещества — СОг исключаются трудности, связанные с калибровкой детектора, и сигнал детектора становится пропорциональным числу углеродных атомов в молекуле. [c.112] При конверсии органических соединений до водорода [Л. 122] в трубку 2, кроме окиси меди, помещают восстановленное железо, позволяющее разложить воду на водород и кислород. Затем поток газов пропускается последовательно через трубку с натронной известью, в которой поглощается СОг, и холодильник. [c.112] Измерение концентрации водорода в потоке газа-но-сителя, в качестве которого в этом случае используется азот, осуществляется катарометром. Чувствительность такого метода еще больше, чем метода конверсии до СОг. так как, с одной стороны, сигнал катарометра пропорционален числу атомов водорода в молекуле орга. нического соединения, а одна молекула детектируемого компонента превращается в несколько молекул воды. С другой стороны, теплопроводность водорода значительно выше, чем теплопроводность газа-носителя (азота). [c.113] Конверсия органических соединений до метана осуществляется в трубке, заполненной никелевым катализатором и нагретой до температуры 450°С [Л. 123]. В качестве газа-носителя при этом используется водород. Измерение концентрации метана в газе-носителе осуществляется катарометром. [c.113] Вернуться к основной статье