Детектирование с помощью масс-спектрометров

Масс-селективный детектор представляет собой очень популярную настольную модель квадрупольного масс-спектрометра. Он может рассматриваться как особая разновидность ионизационного детектора для газовой хроматографии. С помощью современных систем ГХ/МС при работе в режиме селективного детектирования ионов (масс-фрагментография) легко регистрируются пикограммовые уровни содержаний. Интересной особенностью такого режима является возможность использования внутреннего стандарта со свойствами очень близкими химическим, физическим и хроматографическим свойствам целевого компонента. Например, в случае анализа ПАУ лучшим внутренним стандартом будут меченные дейтерием полиядерные ароматические углеводороды. [c.462]

После ионизации вещества ионы разделяются в масс-анализаторе в соответствии с их отношением массы к заряду. В настоящее время используют пять типов анализаторов магнитный секторный анализатор, квадрупольный фильтр масс (квадрупольный масс-спектрометр), квадрупольная ионная ловушка, времяпролетный анализатор и циклотронно-резонансный анализатор (масс-спектрометр на основе ион-циклотронного резонанса, ИЦР-спектрометр). Детектирование ионов в большинстве случаев проводят при помощи электронного умножителя, хотя применяют также и другие детекторы. В процессе анализа формируется огромное количество данных, поэтому для их сбора, хранения, обработки и интерпретации используют наиболее современные мощные компьютерные системы и программное обеспечение. [c.259]

Для детектирования заряженных частиц (электронов, ионов, возникающих прн ионизации) в настоящее время наиболее широко используются два метода 1) детектирование ионов при помощи масс-спектрометра или просто вторичным электронным умножителем (ВЭУ) 2) детектирование изменения импеданса (полного [c.184]

В рассмотренных примерах масс-спектрометрию использовали в основном как высокочувствительный и селективный способ детектирования известного соединения после хроматографического разделения. Далее мы рассмотрим, какую информацию можно получить при помощи масс-спектрометрии и как ее можно использовать для целей качественного и количественного анализа. [c.288]

Для идентификации компонентов можно также конденсировать соответствующую фракцию в охлаждаемой ловушке и затем подвергнуть ее анализу с помощью масс-спектрометрии и других аналитических методов. Следует обратить внимание на то, что масс-спектрометрия является одним из эффективных методов анализа веществ, а сочетание газохроматографического анализа с одновременным детектированием компонентов по масс-спектрам весьма перспективно. Используя газо-жидкостную хроматографию с масс-спектрометрией, Рису и сотр. [382] удалось выявить природу [c.24]

В противоположность ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопии, масс-спектрометрический метод по чувствительности не уступает газо-хроматографическому с детектированием по ионизации в водородном пламени. Как и в газовой хроматографии, с помощью масс-спектрометрии анализируют вещества, находящиеся в парообразном состоянии (в газовой фазе), и, что очень важно, длительность получения полного спектра определяемого соединения в достаточно широком диапазоне масс при использовании современного оборудования составляет всего лишь доли секунды, т. е. не превышает времени регистрации хроматографического пика даже при использовании капиллярных колонок. [c.174]

Детектирование с помощью масс-спектрометров [c.109]

И В особых случаях (благородные газы, являющиеся продуктами деления) до 10 сек. В некоторых случаях применялся обычный масс-спектрограф с фотографическим методом детектирования. Однако при идентификации с помощью масс-спектрометра радиоактивных изотопов значительно удобнее собирать каждый изотоп на металлической пластинке, которую можно использовать в качестве подложки при определении активности образца. Приборы, которые можно использовать как сепараторы изотопов, выпускаются промышленностью. Одной из главных характеристик этих приборов является высокая эффективность собирания. При анализе некоторых элементов удалось достигнуть полной эффективности собирания вещества (от накаленной проволочки-источника до коллектора) порядка 10—20%. Образцы, приготовленные таким способом, часто оказываются крайне полезными при исследовании схем распада. [c.440]

Количественным анализ в ХМС осуществляют как правило с помощью метода ИМХ и различных его модификаций Этот метод непрерывного детектирования характеристических ионов, как было показано выше обеспечивает возможность наилучшего сочетания селективности и чувствительности хроматографии и масс спектрометрии [c.99]

Особенно полезен метод РТЛ для целей рутинных анализов, когда следует сравнить несколько хроматограмм, полученных на разных приборах, или анализируется смесь неизвестного состава. Рис. Х.4 демонстрирует полезность РТЛ при необходимости сравнения результатов газохроматографического анализа (детектирование при атмосферном давлении) и хромато-масс-спектрометрии (детектирование в вакууме). Если хроматограммы получены в одинаковых условиях, в случае ГХ/МС будут немного короче, чем в случае использования ГХ/ПИД-системы. При этом порядок элюирования некоторых соединений может измениться на противоположный, а разные сигналы (разных детекторов) могут далее еще больше усложнить задачу корреляции (отождествления) соответствующих пиков на двух хроматограммах. С помощью РТЛ можно скомпенсировать разницу в условиях получения хроматограмм (длина колонки, давление газа-носителя и др.) и осуществить корреляцию внутри очень узкого диапазона их значений. [c.558]

В работе [87] описан интересный метод измерения полного ионного тока при помощи небольшого квадрупольного масс-спектрометра, встроенного дополнительно к главному ионному источнику в корпус источника масс-спектрометра с магнитным секторным полем. При регистрации полного ионного тока масс-фильтр работает только в режиме высокочастотного напряжения постоянное напряжение при этом не подключается. В этих условиях не происходит разделения ионного пучка по параметру miz. Нижняя граница области массовых чисел, ионы которых должны быть измерены как полный ионный ток, определяется амплитудой высокочастотного переменного напряжения. Большим преимуществом этой техники измерения является отличная стабильность нулевой линии сигнала полного ионного тока — даже в случае использования водородно-гелиевых смесей в качестве газа-носителя, когда детектирование полного ионного тока начинается со значения т/г=10. Квадрупольный фильтр может быть одновременно (и независимо от главного источника ионов) использован для измерения более полного масс-спектра или для селективного детектирования ионов. [c.303]

При открытом способе сочетания от общего количества элюированного компонента отбирается определенная доля, соразмерная с производительностью системы вакуумирования масс-спектрометра, и после редукции давления при помощи дроссельного капилляра направляется в ионный источник. Оставшийся элюат либо сбрасывается в атмосферу, либо отводится через систему детектирования газового хроматографа (рис. XI.27). В отличие от прямого способа здесь на выходе хроматографической колонки сохраняется нормальное давление. Эта простая техника с успехом применялась уже в самом начале становления хромато-масс-спектрального метода как [c.305]

К моменту написания данной главы большинство анализов следов элементов в твердых телах выполнялось в основном на масс-спектрометрах с искровым источником ионов и двойной фокусировкой с использованием ионно-чувствительных пластин (фотопластин) для детектирования ионов. При определении концентраций примесей проводят следующие операции измеряют оптическую плотность линий, образованных ионами на фотопластине, и относят результаты, соответствующие определяемой примеси, к тому же элементу в эталонном образце, или к примеси — внутреннему стандарту, в частности к основе. При этом вводят ряд корректирующих факторов по методике, изложенной в соответствующих главах этой книги. Затем рассчитывают средние значения концентраций и стандартные отклонения, характеризующие разброс данных относительно среднего значения. Эти конечные результаты представляют в виде таблиц. Весь этот процесс или отдельные его части можно выполнить при помощи ЭВМ. [c.219]

Арбузова и сотр. (1968) предложили способ, в котором используется лазер на неодиме (диаметр 8 мм, длина 80 мм), с накачкой двумя гелиевыми лампами. Генерируются импульсы длительностью 200 мкс с энергией до 3 Дж при угле расхождения луча 16. Луч фокусировался на тонкую часть металлического образца, помещенного внутри вакуумной камеры. Защитное стекло камеры, соответствующие диафрагмы, микроскоп и различные приспособления дали возможность изучать распределение газов в зернах размером см и меньше. Газы анализировали при помощи времяпролетного масс-спектрометра. Некоторые результаты приведены в разд. 12.3.Г. В другой работе (Ивановский и др., 1968) описана аналогичная конструкция лазера для экстракции газов и масс-спектрометра для детектирования. Диаметр фокального пятна лазера изменялся от 20 мкм до 1,5 мм при энергии 3 Дж. Для анализа продуктов испарения также был использован времяпролетный масс-спектрометр (разд. 12.3.Г). [c.377]

Основные достоинства электрической регистрации составляющих масс-спектра — высокая чувствительность (около 1X X 10- ат. %), с ее помощью измеряется прямой параметр (число заряженных частиц) при определении любой примеси расходуется практически один и тот же объем материала, реализуется большой динамический диапазон 1 10 —10 измеряемого тока или напряжения. Основной недостаток электрической регистрации в искровой масс-спектрометрии — неодновременное детектирование всего масс-спектра исследуемого вещества. [c.12]

Аппаратура для исследования при помощи импульсных электронных пучков разработана сравнительно недавно. Большая часть описанных ниже опытов проделана в условиях стационарной первичной ионизации. В таких экспериментах общая масса первичных ионов получалась на некотором расстоянии от отверстия, через которое ионы поступают в масс-спектрометр. Таким образом, ионы, диффундирующие к этому отверстию, имеют достаточно времени, чтобы было достигнуто равновесие в реакции образования кластера до момента детектирования ионов. [c.73]

Разработаны две методики определения концентрах ии и строения промежуточных продуктов органических реакций с помощью масс-спектрометрии [38]. Первая методика основана на быстром разделении продуктов реакции методом ВЭЖХ и их детектировании с помощью МС с бомбардировкой быстрыми атомами. Эта методика позволяет детектировать продукты с временем жизни более I минуты. Вторая методика заключается в непосредственном вводе реакционной смеси в систему масс-спектрометра. [c.142]

Сложна и еш,е не доработана проблема детектирования. В принципе детектирование осуш,ествляется тремя способами. Сжатый газ на выходе из колонки можно сразу превратить в газ низкого давления, который легко вводится в любой детектор, применяемый в ГЖРХ. Недостаток этого способа заключается в том, что при снижении давления из газа выпадает растворенное в нем вещество и оседает на стенках подводящей трубки или детектора. Туман, образующийся в детекторе при конденсации вещества из газа, не дает возможности получить хроматограммы нормального вида. Для исключения конденсации вещества из газа некоторые авторы предлагают на выходе из колонки создавать условия пиролиза. Получающиеся при пиролизе низкомолекулярные соединения можно анализировать с помощью масс-спектрометра или хроматографировать при низком давлении для идентификации исходного вещества. [c.73]

Чувствительность Х.-м.-с. (обычно 10 -10 г) определяется чувствительностью детектора масс-спектрометра. Более чувствительна (10 -10" г) разновидность Х.-м.-с.- масс-фрагментография, наз. также селективным ионным или многоионным детектированием. Суть ее состоит в том, что запись хроматофамм осуществляется не по полному ионному току, а по наиб, характерным для данного в-ва ионам. Эгот вид Х.-М.-С. используют для поиска, идентификации и количеств. анализа в-ва с известным масс-спектром в составе сложной смеси, напр, при количеств, определении следов в-в в больших объемах биол. жидкостей (медицина, фармакология, токсикология, допинг-контроль, биохимия). Осуществляют масс- агментофафию на хромато-масс-спектрометрах с использованием спец. устройства - многоионного детектора либо с помощью ЭВМ, к-рая может строить хроматофаммы по одному или неск. ионам. Такая хроматофамма, в отличие опт обычной, содержит пики лишь тех компонентов, в масс-спектрах к-рых есть такие ионы. Анализ проводят с применением внутр. стандарта, в качестве к-рого часто ис- [c.319]

Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением/без деления потока в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдз вки мембраны. Разработаны также безмембранные устройства [62, 63]. Верхняя часть узла ввода независимо от его констрзтсции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки ос тцествляется при помощи электричества (рис. 3-42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. В зависимости от констрзтсции нагрев узла может быть стремительным [58,59] либо при постепенном линейном подъеме температуры с определенной скоростью (2-12 град/с) [63]. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. С помощью вентиля делителя потока можно работать как в режиме деления потока, так и без деления. Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Иосле этого можно вводить следующую пробу. Охлаждение камеры испарителя занимает 1-5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы — холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [c.62]

Популярность масс-спектрометров как детекторов для ГХ в перв то очередь вызвана тем, что пспользованпе гибридного метода позволяет получать большое количество специфической информации. По сравнению с другими детекторами масс-спектрометр более универсален, а получаемая с его помощью информация характеризуется большей специфичностью. В отличие от других детекторов, чувствительных лишь к определенным классам соединений (так, электронозахватный детектор чувствителен только к галогенсодержащим соединениям, а пламенно-ионизационный — к углеводородам), масс-спектрометр позволяет детектировать любые органические соединения [10-12]. Различие между масс-спектрометром и другими ГХ-детекторами состоит в том, что в последнем детектирование осуществляется в соответствии с массой, т. е. с тем физическим свойством, которое присуще всем органическим соединениям. [c.82]

Соединение жидкостной хроматографии и масс спектрометрии было несбыточной мечтой многих исследователей с самого на чала работ по хромато масс спектрометрии С одной стороны, ЖХ незаменима при анализе многих биологических объектов, термически нестабильных и нелетучих соединений, которые не разделяются с помощью газовой хроматографии, с другой сто роны, обычные детекторы для ЖХ не обладают достаточной гибкостью и универсальностью Однако непосредственное соединение ЖХ с МС долгое время не удавалось, так как эти методы сочетаются гораздо труднее и возникающие проблемы на несколько порядков сложнее чем в ГХ—МС В то же время достаточно хорошие результаты получали при раздельном применении обоих методов с независимым отбором элюируемых фракций из ЖХ колонки, выпариванием растворителя и пере носом вещества в систему напуска масс спектрометра В этом случае жидкостной хроматограф и масс спектрометр работают независимо друг от друга в своем оптимальном режиме Мож но использовать любые ЖХ системы с любыми элюентами и специальные методы масс спектрометрии, разработанные для анализа малолетучих и термически нестабильных веществ такие как ПД, лазерная десорбция, ДХИ плазменная десорбция инициируемая продуктами распада i, масс спектрометрия вторичных ионов и др Отбор фракций и испарение раствори теля могут быть автоматизированы, труднее, правда, осуществить автоматический перенос их и ввод в масс спектрометр [44] Однако практически невозможно создать коллектор фракций для очень сложных смесей неизвестного состава таких, как биологические жидкости, природные масла нефтяные фракции и т п Отбор фракций невозможен и в случае быстро элюирующихся пиков, например, на современных колонках для ВЭЖХ с эффективным числом теоретических тарелок до 50000 Непосредственное соединение ЖХ с МС, аналогичное ГХ— МС, обеспечивает значительное сокращение времени анализа, позволяет осуществлять количественный анализ и селективное детектирование выбранных ионов, использовать математические методы обработки данных для разделения неразрешенных пи ков Поэтому поиск удовлетворительных интерфейсов для непосредственного соединения ЖХ и МС начался еще в 1960 х годах [c.33]

Когда необходимо регистрировать только один или два пи ка, электронные блоки устройств для peak mat hing могут быть модифицированы так, чтобы осуществлять селективное ионное детектирование обоих пиков путем последовательного переключения ускоряющего напряжения между вершинами этих пиков В существующих коммерческих масс спектрометрах высокого разрешения это осуществляется разъединением скани рующих катушек этих устройств [112] Можно производить н сканирование внутри узкого интервала масс, но чувствительность при этом понижается по сравнению с селективным ионным детектированием Преимуществом последнего метода, правда, является то, что информация о профиле пика получается в процессе всего эксперимента Например, при анализе афлатоксинов производилось сканирование в пределах 0,3 а е м для каждого пика при разрешении 7000 Управление источниками питания ускоряющего напряжения и потенциала электрического сектора с помощью ЭВМ обеспечивает дополни тельные выгоды по сравнению с чисто схемным решением число каналов масс может быть увеличено и может меняться в про цессе анализа доля времени регистрации каждого иона также может меняться в зависимости от ожидаемой интенсивности соответствующих пиков, система при соответствующем программировании может сканировать небольшой участок масс обесиечи вая информацию о профиле пика, которая может использоваться как для оценки степени наложения со стороны изобарных ионов, так и для осуществления периодической регулировки ускоряющего напряжения для компенсации дрейфа [c.63]

Идентификация следовых соединений в воде В настоящее время придается большое значение изучению природных и син тетических органических соединений в водах, особенно в питье вых [354] Решение этой проблемы во многом облегчается бла годаря применению ГХ — МС метода для разделения и иденти фикации компонентов весьма сложных смесей Шейкельфорд и Кейт [355] в 1976 г, используя ГХ—МС метод, идентифицировали сотни соединений на уровне концентраций 10 % и мень ше, и список этих соединений непрерывно пополняется Обзор ГХ—МС методов определения углеводородов в воде приведен в работе [356] Эти методы, реализуемые на хромато масс спектрометрах с эффективными капиллярными колонками и системами обработки данных на базе ЭВМ, позволяющими выделять ионные масс хроматограммы и масс спектры компонентов на фоне шумов и реализовать различные алгоритмы библиотечного поиска и идентификации соединений обеспечивают определение летучих соединений в образцах природной и питьевой воды на уровне концентрации менее 1 мкг в 1 л воды Методы количественного определения основаны, как правило, на многоионном детектировании и получении масс хроматограмм по полному ионному току и отдельным пикам, а также на использова ние внутренних стандартов С помощью ХМС достигается предел обнаружения углеводородов в образцах воды 1 нг/л для каждого соединения [c.148]

Исторически в ТСХ количественное измерение проводили посредством визуальных наблюдений. В последние годы созданы совершенные, но дорогие детектирующие системы денситометрия, масс-спектрометрия для ТСХ, радиосканирование изотопов, ТСХ-ИКС и др., лазерное сканирование для флуоресцентных измерений. Сканирование пятен с помощью УФ-сканеров позволяет детектировать на уровне нанограмм. Флуоресцентные сканеры позволяют достичь предела детектирования в наиболее благоприятных случаях пикограммового уровня. [c.339]

Для качественного анализа, проводимого на капиллярных колонках, наиболее пригодна комбинация капиллярной хроматографии с масс-спектро-метрией. В качестве детектора используют масс-спектрометр, фиксирующий массы молекул непрерывно поступающего вещества. В соответствии с аналитической проблемой селективность этого детектора можно изменить при помощи выбора определенного массового числа (Хеннеберг и Шомбург, 1962). Этот способ детектирования можно усовершенствовать, если масс-спектрометр оборудовать, например, четырьмя ловушками, которые непрерывно фиксируют концентрации различных масс. Лишь для очень трудных и сложных задач по идентификации используют дорогостоящие времяпро-летные масс-спектрометры. При этом масс-спектры во всей области масс снимаются с такой скоростью (примерно 10 ООО спектров в 1 сек), что не улавливают концентрационных изменений внутри отдельных зон веществ масс-спектрограммы (ср. Гольке, 1962 Дорси, Хант и О Нил, 1963). [c.356]

Комбинация хроматографического разделения с помощью ВЭЖХ [101—103] и масс-спектрометрического детектирования относится к сравнительно новым и наиболее перспективным гибридным методам для идентификации и определения компонентов сложных смесей ЛОС, загрязняющих воду и почву. Это объясняется высокой эффективностью хроматографических колонок для ВЭЖХ, позволяющих разделять на индивидуальные компоненты анализируемые смеси, а таю1се высокой информативностью масс-спектрометрии в качестве детектора [10, 104, 137, 138]. [c.592]

Прямое сочленение ТСХ с масс-спектрометрией позволяет получить исчерпывающие сведения об исследуемых объектах, в том числе и о составе загрязняющих веществ в воздухе, воде и почве. Чаще всего этот гибридный метод используют для обнаружения бенз(а)пирена и родственных ему канцерогенных соединений. Однако замечательная способность ТСХ выделять из сложной смеси органических загрязнений отдельные классы (группы, виды, типы и др.) веществ, например, ПАУ и ПАС из сложной смеси углеводородов, используется и в других гибридных методах — ТСХ/ГХ, ТСХ/ВЭЖХ, ТСХ/ИК и др., а также для прямого детектирования ПАУ с помощью флуоресцентного спектрометра при низких температурах (жидкий азот). [c.194]

Высококипящие диоксины улавливают с помощью фильтров (см. главы 1 и И) в течение 4—24 ч, затем извлекают диоксины из фильтров экстракцией в аппарате Сокслета бензолом в течение 36 ч, упаривают экстракт досуха, растворяют его в гексане, а затем методом ВЭЖХ очищают от примесей ПАУ и хлорированных соединений, затрудняющих идентификацию и определение целевых компонентов. Объем полученного экстракта (50—100 мкл) анализируют на хромато-масс-спектрометре высокого разрешения в режиме селективного ионного детектирования (см. раздел 1.2). Тщательный выбор условий хроматографирования и использование компьютера для обработки данных позволяют определить все изомеры ПХДД и ПХДФ, содержащие в молекуле четыре или более атомов хлора, из одной пробы. [c.391]

Первоначальные попытки объединения капиллярной хроматографии и масс-спектрометрии были продиктованы стремлением добиться высокой чувствительности детектирования, необходимой для реализации высокой разделяющей способности капиллярных колонок [1—3]. Однако в дальнейшем богатые возможности масс-спектрометрии как средства изучения структуры соединений, разделенных с помощью газовой хроматографии, были широко использованы в многочисленных конструкциях комбинированных приборов, рбьединяющих преимущества обоих методов. Развитие [c.174]

При наличии в составе хромато-масс-спектрометра счетно-вычислительных устройств детектирование сигналов осуществляют с помощью электронного умножителя. Сигнал далее усиливается электрометрическим усилителем и записывается на магнитной ленте, либо переводится в дискретную форму с помощью соответствующих преобразователей и фиксируется в памяти вычислительной машины. Электронные умножители, усилители и записывающие устройства должны обладать малым уровнем шума и полосой пропускания 1 — 10 кгцНд, 36]. Масс-спектры могут далее подвергаться обработке для оценки относительных интенсивностей пиков и сравниваться с масс-спектрами заведомо известных соединений, также хранящихся в памяти ЭВМ. При необходимости ЭВМ воспроизводит масс-спектр и любую другую необходимую информацию. [c.181]

Модель Metallurgy MS-10, изготовленная фирмой АЕ1 (Манчестер, Англия), является более или менее удобным прибором, в котором сочетается вакуумная плавка с масс-спектро-метрическим детектированием. Узел печи, не показанный на рис. 12.2, имеет устройство для хранения 10 образцов, вакуумный затвор для их быстрого ввода и собственно печь. Высокочастотный нагреватель питается трехфазным током (напряжение 240/415 В, мощность 6 кВА, частота 50—60 Гц) и обеспечивает достижение температуры вплоть до 2100 °С (точность регулировки температуры до 25 °С посредством встроенного оптического пирометра). Пробы газов откачивают при помощи охлаждаемого масляного диффузионного насоса со скоростью на входе в печь 50 л/с и собирают в эвакуированном резервуаре объемом 1—2,5 л, откуда они поступают в масс-спектрометр. Согласно спецификации, разрешающая способность масс-спектрометра MS-10 100 (на 10%-ном уровне), диапазон масс 2—100 [c.375]

Значения вероятности ионизации о для большинства обычных газов лежат в пределах 1 — 10 см мм рт.ст. (см. рис. 101). Величины электронного тока и длины пробега электронов в реальных АОГ меняются в интервалах, соответственно, от 0,1 до 1 мА и от 1 до 2 см. Таким образом, по порядку величины ионный ток, генерируемый в АОГ, варьируется в пределах Ю р 10- р [А]. Вследствие того, что в большей части приборов эмиссионный ток все же меньше 1 мА, а также из-за потерь при прохождении через анализатор ток ионов, достигающий коллектора, обычно ближе по величине к р [А]. Следовательно, для детектирования парциального давления газа в 10 мм рт. ст. коллектор и регистрирующие системы должны чувствовать ток ионов порядка 10 А, что эквивалентно приблизительно 6000 иоиам/с. Электрометры и усилители с такой чувствительностью уже выпускаются. При использовании в схеме детектора электронного умножителя нижний предел измеряемых давлений может быть еще уменьшен. С его помощью удается регистрировать токи до 10 А, что соответствует давлениям порядка 10 мм рт. ст. Дальнейшее расширение рабочего диапазона в сторону меньших давлений зависит от увеличения эффективности ионного источника / /р. Это удалось достигнуть в квадрупольном масс-спектрометре, в котором для регистрации давлений вплоть до 10 мм рт. ст. используется эмиссионный ток в 10 мА. [c.332]

Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением/без деления потока в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдувки мембраны. Разработаны также безмембранные устройства [62, 63]. Верхняя часть узла ввода незгшисимо от его конструкции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки осуществляется при помощи электричества (рис. 3-42) или предварительно нагретого сжатого юздуха. В зависимости от конструкции нагрев узла может быть стремительным [58,59] либо при постепенном линейном подъеме температуры с определенной скоростью (2-12 град/с) [63]. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме от-дувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентри- [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология