ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди (и цинка) сульфата из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Известно два варианта этого метода с использованием диэтил-дитиофосфата натрия или дибутилдитиофосфата калия [17]. Метод основан на том, что медь дает с обоими реактивами нерастворимый в воде, но растворимый в органических растворителях комплекс. Ионы цинка не осаждаются реагентом и остаются в водной фазе. Для определения меди рекомендуется иодометрический метод или колориметрический по окраске бензольного слоя, который позволяет сократить навеску и время определения. Однако после извлечения дибутилдитиофосфата меди из водного раствора бензолом окраска полученного экстракта отличается от окраски стандартного раствора меди в бензоле. Поэтому готовят шкалу стандартных растворов меди, извлекая ее таким же способом из руд, содержание сульфата меди в которых определено иодометрическим методом. Размер зерен руды не должен превышать 4 мкм (—200 меш). [c.51] Определение с применением диэтилдитиофосфата натрия ( содового аэрофлота ). В колбе емкостью 250—300 мг растворяют 0,1—0,2 г содового аэрофлота в 100—200 мл воды. По реакции на 0,01 г меди нужно 0,654 г аэрофлота. Затем всыпают навеску пробы 1,0—5,0 г (в зависимости от содержания сульфата меди) и перемешивают 1 ч. Не отфильтровывая нерастворимый остаток, в склянку вливают 15—20 мл бензола и снова перемешивают 1 ч. [c.51] Взвесь фильтруют под вакуумом через небольшую воронку Бюхнера с плотным фильтром. Осадок на фильтре промывают 2 раза бензолом порциями по 4—5 мл (в момент приливания вакуум следует отключать). Фильтрат переносят в делительную воронку и оставляют до полного расслаивания бензола и воды. В водном слое определяют цинк, в бензольном — медь. [c.51] После отстаивания водный слой сливают в стакан, затем упаривают до 5—10 мл, приливают 5—10 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/смЗ и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток смачивают соляной кислотой и упаривают досуха повторяют эту операцию еще раз. Затем остаток смачивают 2—3 мл соляной кислоты, растворяют в воде и определяют цинк полярографическим методом на аммиачно-хлоридном фоне. [c.51] Определение с применением дибутилдитиофосфата калия. Иодо-метрическое определение меди. В коническую колбу емкостью 300 мл наливают 100 мл 0,1%-ного свежеприготовленного раствора дибутилдитиофосфата калия, вносят навеску руды и взбалтывают до получения однородной взвеси. Перемешивают на ротаторе 30 мин, приливают в колбу 20 мл бензола, снова перемешивают 30 мин, затем содержимое колбы фильтруют под вакуумом через небольшую воронку Бюхнера с плотным фильтром. Промывают осадок сначала несколько раз водой, затем 2 раза бензолом порциями по 4—5 мл (в момент промывания бензолом вакуум отключают). Переносят фильтрат в делительную воронку емкостью 300 мл и оставляют до полного расслаивания бензольного и водного слоев. Бензольный слой переливают в коническую колбу емкостью 100 мл, ополаскивают делительную воронку 5 мл бензола и затем 5 мл воды. [c.52] Осадок с фильтром переносят в колбу, где проводили перемешивание, приливают 100 мл 0,1%-ного раствора дибутилдитиофосфата калия и повторяют все операции, указанные выше. Отгоняют бензол порознь из двух вытяжек, полученных при первом и втором выщелачивании, далее объединяют водные растворы, оставшиеся после отгонки бензола, и продолжают анализ, как описано выше. В сернокислом растворе определяют медь иодометрически. [c.52] Колориметрическое определение меди. В коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250—300 мл наливают 20 мл 0,1%-ного раствора дибутилдитиофосфата калия, вносят 0,1 г руды и взбалтывают до получения однородной взвеси. На стеклянную пробку колбы надевают резиновую пробку и перемешивают содержимое колбы на ротаторе 30 мин. Приливают в колбу 50 мл бензола и вновь перемешивают 30 мин. По окончании перемешивания содержимое колбы фильтруют через тигель Шотта 3 и промывают осадок водой. Переносят фильтрат в делительную воронку емкостью 300 мл и оставляют его до полного расслаивания бензольного и водного слоев. Бензольный раствор сохраняют для колориметрического определения меди. [c.52] Остаток из тигля смывают в коническую колбу 20 мл 0,1%-ного раствора дибутилдитиофосфата калия и повторяют все операции перемешивания и фильтрования, как указано выше. [c.52] Вернуться к основной статье