Определение меди (и цинка) сульфата

Общие сведения. Цинк, кадмий, ртуть являются последними представителями -переходных элементов в периодах. Это обстоятельство, а также специфика полностью завершенной ( °) орбитали накладывают на химию этих элементов определенные особенности. С одной стороны, они еще похожи на своих предшественников по периоду, с другой — в большей мере, чем другие -элементы, похожи на элементы главной группы (НА). Например, сульфат цинка очень похож на сульфат магния, а его карбонат — на карбонат бериллия. Общими для всех элементов главной и побочной подгрупп второй группы являются близость оптических спектров и сравнительно низкие температуры плавления металлов. С медью, серебром и золотом элементы подгруппы цинка роднит следующее. Как и элементы подгруппы меди, они дают комплексы с МНз, галогенид- и цианид-ионами (особенно 2п и С(1). Из-за сильного эффекта взаимной поляризации их оксиды окрашены, достаточно непрочны. Электрохимические свойства в ряду 2п—Сё—Нд изменяются аналогично их изменению в ряду Си—Ад—Аи. Они легко дают сплавы. [c.555]

Т. В. Арефьева и С. Н. Стефанович для определения малых количеств тяжелых металлов (медь, цинк, никель, кадмий) в промышленных сточных водах применили полярографический метод анализа с предварительным концентрированием определяемых металлов. Концентрирование проводят путем простого упаривания раствора с серной кислотой до выделения ее паров. Полярографирование проводят на фоне аммиачного раствора сульфата аммония. [c.216]

В развитии никелирования можно различить три периода. Новейшее направление состоит в том, чтобы разработать электролиты высокой производительности и вести осаждение таким образом, чтобы получать блестящие покрытия, не требующие дальнейшего полирования. При работе с этими электролитами необходимо соблюдать определенные условия. Это, прежде всего, полное предупреждение загрязнения ванны растворимыми или нерастворимыми веществами [14]. Особенно вредны цинк, медь и железо (табл. 14.4). Необходимо применять только легко растворимые аноды, не образующие больших количеств шлама и не содержащие вредных металлов [14а]. Современные электролиты часто являются высококонцентрированными, но Б противоположность прежним, имеют простой состав. В качестве стандартного раствора применяется так называемая ванна Уатта с сульфатом никеля, хлоридом никеля и борной кислотой [15]. Еще проще чисто хлористая ванна , преимущество которой заключается в том, что с ней можно ра ботать при значительно более высоких плотностях тока, чем с обычными никелевыми электролитами [16]. [c.686]

Ряд потенциалов первоначально был установлен путем определения химической активности металлов по их способности вытеснять друг друга из растворов солей. Например, пластина из чистого цинка, погруженная в раствор сульфата меди, вскоре покрывается осадком металлической меди, тогда как цинк переходит в раствор в виде ионов Zn +. Этот процесс фактически является окислительно-восстановительной реакцией с переносом электронов [c.181]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Осаждение Ъвинца (II) при помощи ферроцианида калия особенно удобно в тех случаях, когда наряду со свинцом в пробе присутствует барий, так как барий (II) не осаждается ферроцианидом. Сурьма также не образует осадков с ферроцианидом и потому не мешает определению свинца. Висмут, железо, цинк, кадмий, медь будут титроваться вместе со свинцом, поэтому в полиметаллических рудах необходимо прибегать к обычному выделению свинца в виде сульфата в объектах же, не содержащих указанных металлов, эта операция излишня. Ферроцианидный метод позволяет определять свинец при разбавлениях до 100 мг/л (т. е. до 2 лг в объеме 20 мл). [c.290]

При анализе питьевой воды помехи маловероятны. Магний, цинк, кальций, натрий, калий, фосфаты, сульфаты и нитраты не препятствуют определению. Марганец, цирконий, хром, титан, медь, ванадий, алюминий, бериллий и железо не позволяют провести анализ с высокой точностью. Помехи, вызванные окрашиванием пробы, наличием гуминовых кислот и/или нерастворенными веществами могут быть устранены известными приемами (обесцвечиванием, фильтрованием через фильтр с активированным углем и т.п.). [c.189]

Кроме алюминия и стали определенную роль в качестве конструкционных материалов играют цинк и медь. Цинк подвергается воздействию атмосферы в основном в качестве оцинкованного кровельного железа или профилей. Применявшиеся раньше массивные цинковые изделия ввиду малой экономичности полностью заменены оцинкованной сталью. Цинк корродирует на поверхности аналогично стали, но скорость его коррозии составляет лишь 10% от скорости коррозии незащищенной стали. На его поверхности образуется защитный слой, состоящий из смеси оксида, гидроксида и карбоната. Еще более эффективный защитный слой появляется в городской атмосфере на поверхности меди. Зеленая патина (ярь-медянка) на городских памятниках представляет собой основной сульфат меди она уменьшает воздействие среды на основной компонент бронзы-медь. [c.174]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

При действии висмутата натрия [24] на сернокислый раствор, содержаший сульфат родия, раствор окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Цинк, магний, медь, никель в количествах, в три раза превышающих содержание родия, не мешают определению. [c.78]

Примечание. Определению мешают марганец, магний и трехвалентные хром и железо, если они присутствуют в молекулярном отношении к алюминию, превышающем 0,01. Даже меньшие количества сульфата и, особенно силиката, приводят к повышенным результатам в присутствии фосфата получаются пониженные результаты. Кальций, медь и цинк мешают, если пх молярные отношения к алюминию превышают 0,5. [c.230]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Принцип метода. Цинк определяют амперометрическим титрованием раствором комплексона в сильнощелочном растворе цикло-гексиламина или в буферном растворе ацетата аммония при —1,4 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Медь и железо выделяют экстракцией эфиром в виде их комплексов с купферроном. Свинец и барий удаляют в виде сульфатов, кальций связывают фторидом. Определение цинка этим методом проводят в золе новых или отработанных масел. Подробности определения можно найти в литературе (см. [12]). [c.393]

Ванадий (IV), уран (VI), сурьма (III), висмут и олово (IV) осаждаются. Алюминий, медь, кобальт, хром (III), ртуть (I), таллий (I), марганец, цинк, железо, кадмий, титан, молибден, железо (II), вольфрам, ванадий (V), мышьяк (III) и мышьяк (V) не мешают определению не мешают также сульфат-, хлорид-, нитрат- и фосфат-ионы. [c.802]

Рассмотрим метод электролитического разделения меди и цинка. Медь и цинк занимают различные места в ряду напряжений (см. рис. 12.3). Для разделения таких металлов можно ограничиться определенными физическими условиями, а именно приложить к электродам напряжение, достаточное для количественного осаждения меди, но недостаточное для выделения цинка даже из концентрированных растворов его солей. Для электролиза Г М раствора сульфата цинка необходимо напряжение =1,7 — (—0,8) = = 2,5 В. Если приложить меньшее нагряжение, например 1,7 В, цинк выделяться не будет. Полноту выделения меди в этих условиях можно вычислить из уравнения Нернста. Напряжение разложения 1,7 В при выделении на аноде кислорода в ряду напряжений соответствует потенциалу на катоде, равному нулю, т. е. потенциалу стандартного водородного электрода. Подставляя это значение в уравнение Нернста , находим [c.227]

Последнее, действительно, имеет место, ибо между электролитом и металлом существует вполне определенный скачок потенциала, откуда непосредственно следует, что, если, например, цинк при соприкосновении с каким-либо электролитом, потенциал которого мы примем равным нулю, будет иметь потенциал 3, кадмий 2, медь 1, то разность потенциалов между медью и цинком будет равна разности между медью и кадмием - -разность между кадмием и цинком, иначе говоря, закон напряжений должен быть действительным. Для гальванических цепей с различными растворами закон напряжений верен лишь приблизительно. Согласно ему система цинк/сернокислый цинк/сернокислая медь/медь должна была бы обладать такой же электродвижущей силой, как система цинк/сернокислый цинк/сернокислый кадмий/кадмий/сернокислая медь/медь (сульфаты цинка и меди, конечно, в обоих случаях имеют одну и ту же концентрацию). На самом деле точное совпадение наблюдается лишь в виде исключения возникающие большей частью на границе двух жидкостей разности потенциалов делают этот закон лишь приблизительным. Что для цепей, состоящих исключительно ш жидкостей, закон напряжения верен лишь в одном определенном случае, было указано уже раньше. [c.216]

Медь и цинк полярографируют в сульфатно-аммиачном растворе. Сернокислый фильтрат после отделения сульфата свинца нейтрализуют аммиаком и добавляют определенный избыток его. 102 [c.102]

В некоторых окисленных и смешанных рудах, содержащих мышьяк и ванадий, могут присутствовать адамин (арсенат цинка) и деклуазит (основной ванадат свинца и цинка). Адамин полностью растворяется в винной кислоте (селективный растворитель каламина), а деклуазит частично растворяется в перекиси водорода (селективный растворитель сфалерита). Следовательно, присутствие адамина и деклуазита искажает результаты определения каламина и сфалерита. Это затруднение удалось устранить после того, как было установлено, что, во-первых, 5%-ный раствор сульфата меди переводит в раствор каламин и смитсонит во-вторых, разбавленная соляная кислота, 1%-ная по объему, растворяет деклуазит при кипячении в течение 1 ч. Цинк сфалерита переходит в раствор в этих условиях только на 3% [6]. Эти данные учтены в схеме 14, которую широко применяют в аналитических лабораториях. [c.102]

Определению железа роданидным методом мешают большие количества сульфатов, хлоридов, фосфатов, фторидов, ацетатов, тартратов, боратов, а также кобальт, никель, хром, висмут, молибден, вольфрам, медь, титан, кадмий, цинк, свинец, нио-бин, палладий, ртуть и др. Мешающее влияние анионов обусловлено конкурирующими реакциями в процессе комплексообразования [53]. По степени мешающего влияния анионы можно расположить в ряд Р">оксалаты>тартраты>цитраты>фос-фаты>ацетаты>504 >С1->.Н0з СЮ4- Мешающее влияние катионов связано с образованием перечисленными металлами роданидных комплексов, большинство из которых окрашено л хорошо экстрагируется. [c.99]

Для проведения ионного обмена точная навеска пермутита (взятая на аналитических весах) помещалась в колбу объемом 100 ли, куда добавлялись растворы сульфата цинка и сульфата меди в таких количествах, чтобы сумма их объемов, приходящаяся на 1 г пермутита, равнялась 40 мл. Этим сохранялось постоянство отношения между объемом раствора и навеской адсорбента. После установления равновесия пермутит отделялся фильтрованием, а в равновесном растворе определялись медь и цинк по методу, разработанному для определения последних в латунях и бронзах [5]. [c.33]

Разработан метод определения меди путем инверсионной вольтамперометрии с предварительным концентрированием пробы на графитовом индикаторном электроде, в присутствии нитрата ртути. В качестве фона можно применять насьпцен-ный раствор сульфата калия, смесь 1 М растворов гидроокиси и хлорида аммония, насыщенный раствор нитрита калия. На фоне гидроокиси и хлорида аммония в осадке остаются РЬ и Ре цинк, кадмий, хром и ртуть не мешают определению. Вольтамперную кривую снимают в области потенциалов от -0,7 до +0,5 В, содержание меди определяют по калибре вочной кривой. Метод характеризуется высокой чувствительностью, экспрессностью и точностью [c.12]

Какие же элементы питания необходимы растительному организму По характеру потребления их разделяют на макроэлементы (азот, фосфор, калий, кальций, магний, железо) и микроэлементы (бор, медь, цинк, молибден, марганец, кобальт). Первые используются растениями в относительно больших количествах, чем вторые. Отечественная промышленность выпускает много минеральных удобрений, содержащих питательные элементы в отдельности или их комплексы в разных соотношениях аммиачная, калийная и кальциевая селитры, мочевина, суперфосфат, хлористый калий, азотнокислый кальций, сульфаты магния, железа, марганца, меди,, цинка, борная кислота и другие. В магазинах Природа продаются полные удобрения А и Б , жидкая смесь Витто . Все удобрения растения получают в растворенном виде и в определенных концентрациях. Молодым растениям дают смеси с преобладанием азотных солей, с возрастом увеличивают количество фосфорных и калийных солей. Хорошо усваиваются комплексные удобрительные смеси Кноппа и Чеснокова. Из расчета на 1 литр рекомендованы следующие концентрации [c.14]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Никель осаждается количественно из аммиачных растворов, неполностью — из слабокислых растворов и совсем не осаждается из сильнокислых растворов. (Следовательно, для количественного отделения меди от никеля необходимо лишь поддерживать достаточно высокую концентрацию кислоты.) Серьезное мешаюшее влияние при определении никеля оказывают серебро, медь, мышьяк и цинк, которые, однако, можно удалить осаждением сероводородом. Присутствие железа (II) и хрома-тов нежелательно з , они могут быть удалены осаждением в виде гидроокисей. В присутствии кобальта осаждаются оба элемента, но для количественного осаждения кобальта необходимо добавить сульфит, препятствующий образованию аминов кобальта (III). Добавление сульфита, однако, приводит к загрязнению выделившихся металлов серой. Поэтому поступают следующим образом выделившийся осадок растворяют, никель определяют по реакции с диметилглиоксимом, серу — путем осаждения ее в виде сульфата бария, а содержание кобальта находят по разности. [c.349]

Предельные концентрации ионов, не искажающие результатов определения жесткости комплексонометрическим методом, представлены в табл. 7. Из таблицы видно, что ком Плексонометри-ческим методом можно определять жесткость в присутствии больших количеств хлоридов, сульфатов, бихроматов и многих других ионов. Ионы меди, марганца а цинка мешают определению, но их вредное влияние можно устранить, удалив медь и цинк в виде сульфидов влияние марганца устраняют гидроксиламином. [c.54]

Анализируемый раствор должен быть свободен от азотистой кислоты,, хлорида серебра и сульфатов. Первая образует окрашенное в красный цвет соединение с роданистоводородной кислотой хлорид серебра до некоторой степени реагирует с роданидом, а в присутствии сульфатов образуется смешанный осадок роданида и сульфата серебра 1. Кроме концентрированных растворов солей, мешающ их определению своей окраской, вредны главным образом соединения ртути (II) и палладия. Медь (I), образующая также нерастворимый роданид (стр. 290), обычно-не присутствует, так как предварительной обработкой вся медь окисляется до двухвалентной. Медь (II) не мешает определению, если отношение меди к серебру не превышает 7 10. Не мешают также мышьяк,, сурьма, свинец, висмут, кадмий, железо, марганец, цинк, никель, и кобальт. - X [c.239]

Определение в виде В1Р04 (количество висмута до 250 мг). Фосфат висмута В1РО4 — белый, тяжелый кристаллический осадок, практически нерастворимый в воде и разбавленной азотной кислоте и вполне устойчивый при прокаливании. Сульфат- и хлорид-ионы в небольших количествах соосаждаются и их надо предварительно отделить, так же как ионы свинца, циркония и других элементов, образующих нерастворимые фосфаты в разбавленных растворах кислоты. Кадмий мешает в незначительной степени, натрий, калий, магний, кальций, цинк и медь не мешают. [c.276]

Адсорбенты. Выбор адсорбента до настоящего времени частично производится опытным путем. В то же время накапливается все больше данных о пригодности тех или иных адсорбентов для разделения веществ с определенным химическим строением, приводится несколько примеров применения специфических адсорбентов. В каждом отдельном случае выбирают такой адсорбент, который обладает наибольшей избирательностью по отношению к отдельным компонентам смеси, подлежащей разделению. Выбор адсорбента частично зависит от характера применяемых растворителей. Для анализа веществ с полярными группами в молекуле могут применяться окись алюминия и окислы других металлов. Для разделения кароти-1ЮНД0В обычно используются окись алюминия, гидрат окиси кальция, углекислый цинк и углекислый кальций, адсорбирующая способность которых уменьшается в приведенной последовательности. Стрейн исследовал последовательность адсорбции некоторых каротиноидов на колонках из сахара, целита и окиси магния. Относительная способность к адсорбции в значительной мере определялась избирательным сродством адсорбентов к характерным группам или частям молекул пигментов. Сахар преимущественно притягивает полярные гидроксильные группы ксантофиллов, а окись магния — ненасыщенные части молекул каротинов и ксантофиллов, а также и гидроксильные группы ксантофиллов. Стрейн применил колонки пз окиси магния для исследования ксантофиллов и хлорофиллов и показал, что распределение растворенных веществ в зонах адсорбции зависит от многих условий. Например, пигменты, образующие обычно одну окрашенную зону, могут образовать две зоны, в присутствии некоторых бесцветных примесей. Для разделения карбонильных соединений в виде 2,4-динитрофенилгидразонов был применен порошкообразный сернокислый магний.Брокманн показал, что растворимые в воде соли, например сульфаты меди и цинка, могут служить хорошими адсорбентами для хроматографического разделения производных азобензола. Сернокислый алюминий можно применять для разделения оксиантрахинонов, причем очень прочно адсорбированные вещества удается выделить только после растворения адсорбента в воде. [c.1491]

Так, уже в первых своих исследованиях Э. Митчерлих нашел, что сульфаты меди и марганца, железа и кобальта, а также магния, цинка и никеля представляют собой вещества, отличающиеся по кристаллической форме и содержанию воды. Первая группа сульфатов (медь, марганец) кристаллизуется в триклин-ной системе с пятью молекулами воды, вторая группа (железо, кобальт) — в моноклинной системе с шестью молекулами воды, третья группа (магний, цинк, никель) — в ромбической системе с семью молекулами воды. Вместе с тем все эти сульфаты способны давать в определенных условиях истинные смешанные кристаллы. Так, сульфат железа кристаллизуется в интервале температур от —10,8 до 56,6° в виде РеЗО -ШгО моноклинной [c.23]

К. Мотогима [50] применял при экстракции и определении бериллия 2-метил-8-оксихинолин, однако при этом возникали помехи от висмута, кадмия, кобальта, меди, индия, железа, никеля, олова, титана и цинка. Все эти ионы, за исключением титана, можно удалить на ртутном катоде. Кадмий, медь, железо, никель и цинк могут быть также замаскированы цианидом или частично удалены экстракцией хлороформом при pH = 4,5 5,0. К 35 мл слабокислого раствора, содержащего 30 мкг бериллия, добавляют 3 мл 1%-ного раствора 2-метил-8-оксихинолина, растворенного в 2%-ной уксусной кислоте, и 5 мл 10%-ного раствора хлорида аммония. Устанавливают pH = 8 при помощи 2М раствора аммиака и отстаивают 30 мин перед экстракцией хлороформом. Сушат экстракт безводным сульфатом натрия и определяют экстинкцию по отношению к холостой пробе при 380 нм. [c.116]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Метод экстракции. Он заключается в экстрагировании искомых элементов из основной массы раствора каким-либо экстрагенто.м. Затем экстрагент удаляется, а определяемые элементы обрабатывают соответствующими фонами и полярографируют в малом объеме (0,1—1,0 мл). Таким способом Поль и Бонзельс [25] определили примеси свинца, кадмия, железа, индия, меди, никеля, таллия, висмута и цинка при содержании 1.10 % каждого в кремнии ос. ч. с предварительной экстракцией диизопропиловым эфиром некоторых из перечисленных элементов. Определение 10 % свинца и 10 % цинка в хлористом натрии х. ч. [26] проводили путем экстракции их дитизоном в растворе с pH 9 с последующим разрушением последнего и полярографированием на фоне винной кислоты и ацетата аммония. При определении следов цинка в сульфате никеля [27] цинк экстрагировали из раство-вора дитизоном при добавлении цианистого калия (для блокирования никеля) и ацетата натрия (pH 5—5,5) и затем после разложения экстрагента полярографировали на фоне 0,1 М раствора уксусной кислоты и 0,025 М раствора роданида калия. При содержании 0,001% цинка ошибка определения составляла 6%. [c.85]

Метод определения ксантогенатов предложен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой [И] и основан на образовании окрашенного раствора ксантогената никеля, который экстрагируется четыреххлористым углеродом или толуолом и окрашивает слой растворителя в желто-зеленый цвет при соблюдении определенной реакции среды (pH в пределах 4,8—5,2), что достигается добавкой ацетатного буферного раствора. Колориметрическое определение проводится путем сравнения со стандартной шкалой визуально или с помощью фотоколориметра с синими светофильтрами. Выявлено, что в присутствии меди получаются результаты, пониженные прямо пропорционально количеству меди (1 мг меди соответствует 5,9 мг ксантогената). Поэтому, зная содержание меди в испытуемой пробе, вводят соответствующую поправку. Так же поступают в присутствии комплексных цианидов меди. Определению не мешают тиофос-фаты даже в количестве 1 г/л, цинк, простые цианиды (в 40-кратном избытке), комплексные цианиды цинка. Присутствие цианидов в очень большом количестве может связать в комплекс добавляемый сульфат никеля в этих случаях количество прибавленной соли никеля увеличивают. Свинец образует с ксантогена-том бесцветное соединение и в его присутствии результаты определения получаются пониженные. Чтобы избежать этого, свинец предварительно связывают добавлением небольшого количества карбоната кальция. После добавления карбоната кальция жидкость фильтруют и в фильтрате определяют ксантогенат. Результа- [c.281]

При определении цинка каламина и смитсонита другую навеску 0,5—2 г руды (хвостов флотации) обрабатывают 50 мл 5%-ного раствора сульфата меди, как указано в схеме. Фильтруют через-тампон из фильтробумажной массы, остаток на фильтре промывают пять—семь раз горячей водой и затем отбрасывают. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют по конго раствором аммиака плотностью 0,91 г/см , добавляют затем по пять капель соляной кислоты плотностью 1,19 г/см на каждые 50 мл раствора, небольшими порциями — около 2 г металлического алюминия, перемешивают и оставляют стоять при 50—60 °С на 30 мин до обесцвечивания раствора. Выделившуюся медь отделяют фильтрованием, поместив на фильтр перед фильтрованием несколько кусочков металлического алюминия, остаток на фильтре промывают три — четыре раза водой. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 1 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , две—три капли фенилантраниловой кислоты и из бюретки раствор бихромата калия до появления фиолетовой окраски. Добавляют 4 г лимонной кислоты, перемешивают раствор до ее растворения, нейтрализуют раствором аммиака плотностью-0,91 г/см и добавляют избыток его до pH—8. Далее титруют цинк амперометрически, как указано выше. [c.108]

Л1етод может быть использован для, определения до 1.10 моля вольфрама (VI) или молибдена (VI) в присутствии ионов, не влияющих на скорость данной реакции (хлоридов, бромидов, нитратбв, сульфатов, щелочных, щелочноземельных металлов и таких, как никель, кобальт, цинк и медь). [c.149]

Разложение пробы вплоть до выделения гидроокиси железа проводят как указано при описании ускоренного определения цинка (стр. 232) Осадок гидроокисей отфильтровывают через неплотный фильтр, и, не промывая его, смывают с фильтра небольшим количеством (около 10 мл) горячей разбавленной (1 9) серной кислоты обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. По растворении осадка добавляют малыми порциями аммиак до полного осаждения гидроокиси железа, дают осадку скоагулировать, фильтруют раствор через тот же фильтр и присоединяют фильтрат к первому фильтрату. Осадок промывают 2%-ным раствором сульфата аммония. Раствор нейтрализуют разбавленной (1 1) серной кислотой и приливают к нему такое количество этой кислоты, чтобы концентрация ее в растворе была 5% по объему (чтобы вместе с сульфидом закисной меди не выделился и цинк). Раствор нагревают до кипения и прибавляют малыми порциями по 5—10 мл горячий 10%-ный раствор тиосульфата натрия. Кипятят раствор до коагуляции осадка сульфида закисной меди, затем осадок отфильтровывают и промывают несколько раз горячей водой.Фильтрат упаривают до 8—Юмл, приливают 5 л. 10%-ного раствора перекиси водорода или 3—4 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и упаривают до появления паров серной кислоты. При охлаждении приливают 30 мл воды и нагревают до растворения сульфатов. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50—100 лл, приливают концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции и избыток его (5—10 мл) охлаждают, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. [c.233]

Определению индия мешают медь, свинец, кадмий, мышьяк, олово, сурьма, висмут, селен, теллур и большие количества кремневой кислоты и железа. Для устранения мешающего влияния этих металлов при определении индия разработаны различные схемы химической подготовки пробы. В ходе анализа свинец выделяют в виде сульфата медь, кадмий и цинк отделяют в виде растворимых аммиачных комплексов, олово и сурьму—в виде летучих хлоридов или бромидов в присутствии окислителя. Мышьяк, селен и теллур отделяют от индия из солянокислого раствора в присутствии восстановителя—солянокислого гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в виде А8С1д, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном состоянии. Небольшие количества меди и сурьмы отделяются в виде губки при восстановлении трехвалентного железа (восстановление проводится порошком железа, восстановленного водородом). [c.262]

Реакцию получения циклопропановых соединений проводят в круглодонной колбе, снабженной магнитной мещалкой и обратным холодильником, закрытым трубкой с осушителем. Цинк-медную пару, иод и сухой эфир (100—150 мл) помещают в колбу и перемешивают до ослабления окраски иода (добавление небольшого количества иода ускоряет начало реакции), после чего прибавляют иодистый метилен и олефин. Реакционную смесь умеренно кипятят с обратным холодильником в течение некоторого времени, определенного для каждой реакции. Обычно слабая экзотермическая реакция начинается через короткое время и продолжается в течение 30 мин. К концу реакции большая часть серой цинк-медной пары заменяется выделившейся медью. Холодную реакционную смесь фильтруют, промывают последовательно холодной 5%-ной соляной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и водой. (В случае, если получаемые продукты разлагаются под действием кислот, соли цинка удаляют вначале промыванием реакционной смеси водой или раствором хлористого аммония, а затем раствором водного аммиака.) После сушки над сульфатом магния эфир отгоняют, а остаток фракционируют. Применение чистых олефинов, иодистого метилена и цинк-медной пары, приготовленной указанным выше методом, дает воспроизводимые выходы чистых циклопропанов. Что касается применения других галоидметиленов, то, например, хлористый или бромистый метилен в описанных условиях не реагирует, однако циклопропановые производные образуются при введении в реакцию хлориодме-тана (выходы низки). [c.99]