ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Первая навеска из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" К азотнокислому раствору добавляют 10 мл серной кислоты (1 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Необходимо полностью удалить окислы азота. В стакан добавляют воду, нагревают, нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра и добавляют избыток его для создания в растворе концентрации едкого натра, равной 2%. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100—200 мл и для анализа отбирают аликвотную часть. [c.178] К аммиачному раствору добавляют раствор едкого натра, кипятят для удаления запаха аммиака, переводят в мерную колбу и в аликвотной части определяют вольфрам колориметрически, как указано выше. [c.178] Содержание вольфрама шеелита находят, суммируя результаты анализа азотнокислого и аммиачного растворов. [c.178] Остаток после обработки азотной кислотой и аммиаком высушивают, озоляют и сплавляют со щелочью. После растворения сплава в воде переносят раствор с осадком в мерную колбу, отбирают из осветленного раствора аликвотную часть и определяют вольфрам колориметрическим методом. [c.179] В природе минералы кадмия крайне редки, сколько-нибудь заметных концентраций кадмия нет ни в одном месторождении. Кадмий обычно присутствует в цинковых и полиметаллических рудах, (ВХОДЯ в виде изоморфной примеси в сфалерит. При обогащении кадмий концентрируется вместе с цинком, далее переходит в огарок, выщелачивается серной кислотой также вместе с цинком. В процессе гидрометаллургического получения цинка кадмий выводится на определенном этапе в отдельный продукт. Поэтому фазовому анализу подвергаются не рудные продукты, а продукты гидро- и пирометаллургической переработки кеки, вельцокислы, возгоны. [c.179] Однако окись кадмия, прокаленная при температуре выше 500 °С, растворяется в растворе сульфата цинка очень медленно и ошибка определения этой формы кадмия будет мала. Подыскать селективный растворитель, который бы с удовлетворительной скоростью растворял окись кадмия и не действовал на силикат кадмия, не удалось, так как оба эти соединения оказались очень близки по степени растворения во всех испытанных реагентах. Так, смесь Лоу полностью переводит в раствор окись кадмия, но на 40% переводит также и силикат кадмия. В качестве растворителя для окисла и силиката кадмия была выбрана 0,1 н. серная кислота, в которой сульфид и феррит кадмия нерастворимы даже в присутствии некоторого количества ионов меди(II) и железа(III), которые могут быть переведены из обрабатываемого кадмийсодержащего материала в раствор. При обработке 0,1 н. серной кислотой в раствор будет переходить также и основной сульфат кадмия. [c.180] Сернокислый раствор сульфата меди при 90—95 °С переводит в раствор сульфид кадмия за счет обменной реакции. В растворе будет также почти весь алюминат кадм ия, феррит кадмия полностью переходит в раствор только при обработке 1 н. серной кислотой при 90—95 °С. Так как лри этом в раствор переходят нацело и все другие соединения кадмия, за исключением сульфида, то феррит следует извлекать в последнюю очередь. В конечном остатке может быть кадмий других соединений, не растворимых во всех применяемых реагентах. Содержание кадмия этих соединений обычно невелико, определять его надо главным образом для сведения баланса. [c.180] Уменьшение продолжительности контакта материала с водным раствором сульфата цинка с 30 до 20 мин снижает степень перехода в раствор окиси кадмия с 13 до 5%, а при контакте в течение 10 мин кадмий вовсе не переходит в раствор, хотя весь сульфат цинка был найден в растворе. Поэтому для отделения сульфатов надо навеску обработать большим объемом воды, немедленно отфильтровать и остатки сульфатов перевести в раствор промывкой на фильтре. Этот прием снижает концентрацию сульфат-ионов в растворе и выводит основную их массу из сферы реакции. Тот же прием применили и при извлечении окислов, считая, что полнее можно перевести эти соединения в раствор, если сначала обработать половинной порцией смеси Лоу, отфильтровать, а затем остаток еще раз обработать. [c.181] Вернуться к основной статье