ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего содержания висмута из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Раствор охлаждают и титруют 0,01 М или 0,002 М раствором ЗДТА (в зависимости от содержания висмута) до перехода окраски раствора в лимонно-желтую. [c.188] При работе с индикатором пирокатехиновым фиолетовым раствор аммиака (1 1) добавляют до перехода окраски в синюю, что соответствует pH = 2, и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски в желтую. [c.188] Вариант 2 для содержания Bi меньше 0,3—0,4%. Раствор с осадком ДДТК висмута переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл четыреххлористого углерода или хлороформа и встряхивают воронку 2 мин. Окрашенный органический слой сливают в чистую колбу, а в делительную воронку приливают еще 10 мл четыреххлористого углерода или хлороформа и вновь встряхивают воронку 2 мин. Перед второй экстракцией проверяют pH раствора, и если оно окажется ниже 11, добавляют раствор аммиака. Обычно двух экстракций достаточно, чтобы извлечь ДДТК висмута в органический растворитель, но если второй экстракт окрашен, то следует провести третью экстракцию. Органические экстракты объединяют, добавляют 5 мл азотной кислоты и нагревают на плите для удаления органического растворителя. Затем в колбу приливают 30—40 мл воды, охлаждают и продолжают анализ, как указано выше. [c.188] Вариант 3 для содержания висмута меньше 0,01%. Органические экстракты промывают 10 мл смеси тартрата аммония и ЭДТА, переносят в стакан, упаривают до 2 мл, приливают 4 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/смз, обмывают стенки стакана водой и осторожно упаривают остатки тетрахлорида углерода. В конце прибавляют несколько капель перекиси водорода для сожжения органических веществ и упаривают соляную кислоту до 2,5—3 мл (не меньше). Солянокислый раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 1 г иодида калия, 1 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора тиокарбамата или 2 мл свежеприготовленного 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты, убеждаясь в отсутствии свободного иода по отрицательной реакции с крахмалом на фарфоровой пластинке. В противном случае в колбу прибавляют еще несколько капель восстановителя. Раствор в мерной колбе доливают до метки водой и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания 460 нм, в кювете с толщиной слоя 5 см. Содержание висмута находят по калибровочному графику, который строят по стандартным растворам висмута, приготовленным в тех же условиях и содержащих от 10 до 100 мкг висмута в объеме 25 мл. [c.188] Вернуться к основной статье