ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ пылей свинцового производства из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" В рудах цветных металлов содержание селена мало и они не являются сырьем для получения селена. Поэтому фазовый анализ руд на соединения селена не производят. При металлургической переработке руд и продуктов их обогащения селен концентрируется в пылях ватержакетной плавки, содержание селена в которых достигает нескольких десятых долей процента. Физико-химические свойства селена и его соединения дают основания полагать, что в пылях селен может быть представлен в виде двуокиси, элементарного и в виде селенитов и селенидов тяжелых металлов — свинца, цинка, ртути, содержание которых в пылях обычно велико. [c.217] В результате этой реакции образуется вода, накопление которой может вызвать гидролиз эфира, т. е. направить реакцию влево, поэтому растворение двуокиси селена в спирте надо вести в присутствии водоотнимающих веществ. [c.218] В результате изучения растворимости селенидов, селенитов свинца, цинка и ртути и элементарного селена в самых разнообразных растворителях была намечена следующая схема фазового анализа [1]. Извлекают двуокись селена с помощью метилового спирта, затем селенит ртути — 0,5 М раствором хлорида натрия, селенит цинка — 0,5 М раствором уксусной кислоты и селенит свинца — 0,5 М раствором едкого натра или лимонной кислоты. После извлечения двуокиси селена и селенитов обработкой 0,5 М раствором сульфита натрия извлекают элементарный селен, затем 0,1 н. раствором бромата калия, содержащим 0,1 г-экв серной кислоты, — селенид цинка, 7 н. азотной кислотой — селенид свинца. В остатке определяют селенид ртути. Можно применять более короткую схему анализа сначала извлечь все кислородные соединения селена 0,2 М аммиачным раствором ЭДТА (рН = 8,5), затем— элементарный селен (растворитель — сульфид натрия), после чего определить селен селенидов в нерастворимом остатке. [c.218] Для определения в пыли суммы селенитов нужно вести обработку раствором ЭДТА в условиях, обеспечивающих полное растворение окислов цинка и свинца, т. е. навеску пыли не более 2 г кипятят в течение 30 мин со 100 мл 0,25 М аммиачного раствора ЭДТА (pH = 8,5), добавляя аммиак во время кипячения для сохранения указанного pH. [c.219] Из смеси с пылью селенид цинка извлекается не полностью 0,1 н. раствором бромата калия в 0,1 н. растворе серной кислоты даже при увеличении концентрации бромата и кислоты до 0,25 н. Обнаружилась необходимость переводить в раствор селенид цинка вместе с селенидом свинца обработкой 7 н. азотной кислотой. Окончательная методика анализа представлена на схеме 38. [c.219] Вернуться к основной статье