Анализ пылей свинцового производства

Схема 39. Сокращенный анализ пыли свинцового производства Первая навеска [c.225]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

Хорошая растворимость двуокиси селена в воде в отличие от других форм селена указывает на возможность извлечения ее из анализируемого материала в первую очередь. Однако при этом надо иметь в виду, что получающаяся селенистая кислота—довольно сильный окислитель (еНгЗеОз/Зе. . =-Ь0,74 В), поэтому при наличии восстановителей в анализируемом материале четырехвалентный селен селенистой кислоты может восстановиться до элементарного селена и снова перейти в твердую фазу. При анализе пылей свинцового производства, содержащих обычно значительное количество восстановителей — углерод, металлы (цинк, свинец, кадмий), сульфиды, селениды, этой вторичной реакции следует особенно опасаться. Необходимо также иметь в виду, что селенистая кислота — довольно сильная (/Сдисс=3-10 ) и поэтому она будет взаимодействовать с основными окислами и образовывать нерас- [c.217]

Проверка схемы анализа с применением радиоактивных препаратов селена показала ее пригодность для фазового анализа. Однако при анализе пылей свинцового производства возникли некоторые трудности. Оказалось, что раздельный перевод в раствор всех селенитов не удается, как не удается и суммарное извлечение всех селенитов 0,2 М раствором ЭДТА при обработке им при комнатной температуре. Переводить в раствор селениты можно [c.218]

Схема 38. Анализ пылей свинцового производства [c.219]

Была предложена также схема анализа пыли свинцового производства [15]. Поскольку селенаты также взаимодействуют с амальгамой натрия [16], при этом селенат-ион переходит в раствор, а ион металла входит в амальгаму, авторы провели опыты по изучению взаимодействия амальгамы натрия с селенидами, селенитами и селенатами свинца, ртути и цинка в присутствии сульфидов, сульфатов и окислов свинца, цинка и ртути. Присутствие этих соединений не влияет на переход селена в раствор при извлечении амальгамой натрия. На извлечение двуокиси селена метиловым спиртом элементарный селен, селениды, селениты, селенаты и окислы свинца, цинка и ртути не влияют. Раздельный перевод в раствор селенитов не удался. Извлечение аммиачным раствором ЭДТА окисленных соединений селена удается и в присутствии сульфидов и окислов свинца, цинка и ртути. Приведены результаты анализа трех образцов пылей и одного образца пыли с добавками разных соединений селена. Две навески анализируют так, как описано выше (см. стр. 229), а третью навеску обрабатывают амальгамой натрия и определяют в растворе селен всех форм, а в остатке селен селенида цинка. Далее проводят расчет для нахождения содержания отдельных форм селена. [c.230]

Такое же влияние оказывают онислы цинка, меди, кальция, железа, поэтому в большинстве случаев анализ пылей должен начинаться с перевода в раствор этих окислов. До сих пор нет таких растворителей для окислов, которые не затрагивали бы другие соединения этого металла, поэтому часто нельзя раздельно определять все окисленные соединения и, например, в пыли свинцового производства приходится определять сумму окисла, сульфата и арсената свинца, переводя сразу все эти соединения в раствор ЭДТА. [c.30]

В свинцовых пылях и полупродуктах их переработки наряду с цветными и редкими металлами необходимо также производить экспрессное определение мышьяка, сурьмы, олова и кадмия. Химические методы определения этих элементов сложны и длительны, а для определения малых количеств мышьяка и олова практически нет надежных химических методов анализа. В литературе нет работ, посвященных спектральному определению сурьмы и олова в свинцовых пылях. Лишь в статье Л. Э. Наймарк и И. Г. Юделевич [1] дана методика определения кадмия в полупродуктах свинцового производства. В опубликованных нами ранее работах [2—4] описаны спектрографические методы контроля производства индия, таллия и теллура. В настоящей статье излагается методика совместного определения сурьмы, олова, кадмия, мышьяка и теллура [3, 4]. [c.87]

При экстракции Se (IV) и Те (IV) дихлорэтаном из солянокислых растворов в присутствии диантипирилпропилметана теллур практически полностью извлекается в органическую фазу. Метод применен для анализа металлического селена, свинца, меди, висмута, свинцовых пылей и других продуктов свинцово-цинкового производства [209, 210]. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология