ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вторая навеска из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" К остатку после обработки щавелевой кислотой добавляют 0,5—1 г гидрофторида аммония, приливают 10—15 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 10—15 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/см , 10 мл серной кислоты (1 1) и нагревают до растворения остатка, затем упаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 5—6 мл воды и повторяют упаривание. Приливают 50 мл воды, нагревают и определяют железо (М %), как описано выше. [c.258] В случае анализа шлака в остатке надо определить свинец, поэтому после упаривания до выделения паров серной кислоты приливают 70—80 мл воды и кипятят 2—3 мин. Раствор с осадком оставляют на 2—3 ч или на ночь. Сульфат свинца отфильтровывают через плотный беззольный фильтр синяя лента, осадок промывают водой, подкисленной серной кислотой, до исчезновения реакции на железо(III) и роданидом аммония и два раза водой. Промытый осадок сульфата свинца вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, фильтр расправляют стеклянной палочкой, прибавляют 20—25 мл 20%-ного раствора ацетат аммония, колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10—15 мин. В зависимости от объема осадка сульфата свинец определяют титриметрическим или полярографическим методом. [c.258] При титриметрическом определении к раствору приливают 100—120 мл воды и титруют свинец 0,05 н. раствором ЭДТА в присутствии 20—30 мг смеси ксиленового оранжевого с нитратом калия (1 100) до перехода фиолетово-красной окраски раствора в желтую. Содержание свинца (Я %) вычисляют по общепринятым формулам. [c.258] Разность содержания железа остатка (М%) и железа феррита свинца составляет содержание окиси (Я) П—М—2,1 Н. [c.259] Одновременное присутствие Ре° и Рег (804)3 в продуктах металлургической переработки крайне редко, поэтому вторую навеску используют для определения Ре или Рег(804)3. [c.259] Вернуться к основной статье