ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детекторы из "Высокоэффективная газовая хроматография" Совместное использование вспомогательного газа и газа-носи-теля позволяет оптимизировать чувствительность детектора в соответствии с разрешением. В табл. 4-2 представлены диапазоны изменения объемных скоростей вспомогательного газа и газа-носителя для различных газохроматографических детекторов. Правильное расположение конца колонки относительно детектора и установление оптимальной объемной скорости вспомогательного газа обеспечивают уменьшение мертвого объема при подсоединении колонки, а также устраняют действие активных центров. [c.141] Схема микродетектора по теплопроводности с установленной в нем кварцевой капиллярной колонкой диаметром 0,53 мм. [c.145] Детектор по теплопроводности (ДТП) регистрирует концентрацию, поэтому его чувствительность определяется объемом ячейки и объемной скоростью газа-носителя. ДТП с импульсной модуляцией и одной нитью накала [9] характеризуется лучшими эксплуатационными характеристиками, чем используемые ранее в капиллярной хроматографии детекторы этого типа. Схема такого детектора приведена на рис. 4-9. Предложенная конструкция позволяет помещать конец капиллярной колонки на расстоянии 2 мм от нити детектора. Эффективный объем ячейки детектора составляет всего 3,5 мкл, однако рекомендуется все же использовать вспомогательный газ. При суммарной объемной скорости гг1за-носителя и вспомогательного газа порядка 5 мл/мин достигаются прекрасные результаты. Такая объемная скорость газа обеспечивает быстрый обдув внешней поверхности колонки и предотвращает размывание пика в области соединения детектора с колонкой. [c.145] Обычно при использовании в качестве газа-носителя гелия или водорода объемная скорость вспомогательного газа — азота или смеси аргона с метаном (5%) — составляет 20-70 мл/мин. На рис. 4-13 приведена зависимость сигнгша детектора от объемной скорости дополнительного вспомогательного газа. Следует обратить внимание на динамический диапазон ЭЗД при определении следовых количеств галогенсодержащих органических соединений, а также на стабильность сигнала детектора при превышении этого концентрационного диапазона. Схема ЭЗД, применяемого в высокоэффективной газовой хроматографии, представлена на рис. 4-14. [c.148] Наилучшие характеристики азотно-фосфорного детектора (АФД) достигаются при использовании гелия как вспомогательного газа. Скорость потока водорода через детектор должна быть низкой (2-5 мл/мин), а вспомогательного газа — гелия — порядка 20-30 мл/мин. На рис. 4-15 показано правильное положение конца колонки у сопла детектора. Если кварцевгш колонка расположена выше сопла, то разложение полиимидного покрытия колонки может создать помехи при ионизации. Это приведет к появлению шумов, дополнительных пиков, смещению 6е13овой линии или всем этим эффектам одновременно. [c.148] Положение конца колонки в пламенно-фотометрическом детекторе (ПФД) особенно важно, поскольку большинство серу- или фосфорсодержащих соединений чрезвычайно активны. Для сохранения инертности кварцевой капиллярной колонки поток, выходящий из нее, должен попадать в основание пламени. Это достигается в разработанной недавно конструкции ПФД (рис. 4-16). Так же как и в случае ПИД и АФД, попадание конца колонки в пламя приводит к появлению шумов или дополнительных пиков. Точное регулирование объемной скорости гюового потока через детектор по существу устраняет гашение сигнала детектора. Хроматограмма на рис. 4-17 иллюстрирует высокую селективность ПФД при определении серусодержащих компонентов лигроиновой фракции нефти. Не наблюдс1ется помех со стороны углеводородной фракции. [c.148] Схема АФД, предназначенного для эксплуатации в капиллярной газовой хроматографии. [c.150] Одной из основных причин неослабевающего интереса к капиллярной ГЕ130В0Й хроматографии является высокая чувствительность этого метода. Ниже перечислены основные факторы, способствующие достижению высокой чувствительности в газовой хроматографии с полыми капиллярными колонками. [c.150] Рассмотрим, почему так важно выбрать правильный вспомогательный газ и его правильную объемную скорость. [c.151] Применение вспомогательного газа позволяет независимо оптимизировать хроматографический процесс и сигнал детектора, причем сигнал детектора нечувствителен к изменению объемной скорости газа-носителя. Следовательно, изменение вязкости газа-носителя при варьировании температуры колонки не будет влиять на чувствительность детектора. Обратная картина наблюдается при использовании детектора без вспомогательного газа. В таких детекторах необходимо более строгое регулирование потока, а не давления. В противном случае при варьировании температуры нг1блюдается изменение сигнала детектора. [c.153] Вернуться к основной статье