ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование со лей металлов комплексоном из "Кондуктометрический метод анализа" Концентрации солей многих металлов в растворах могут быть установлены путем кондуктометрического титрования комплексоном III. В зависимости от константы нестойкости образующегося комплекса титрование проводят в присутствии буферных растворов или без них. [c.194] Приготовление 0,1 н. раствора хлорида цинка. Навеску металлического цинка 3,269 г, содержащего не менее 99,99% цинка, растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в 50 мл НС1 (1 1). После того как раствор охладится, его разбавляют дистиллированной водой до метки. При этом получается точно 0,1 и. раствор хлорида цинка. [c.194] Приготовление аммиачного буферного раствора (РН = 8). 54 г NH4 I растворяют в 200 мл дистиллированной воды и смешивают с 350 мл концентрированного аммиака. Полученный раствор разбавляют до 1 л. [c.194] Стандартизация раствора комплексона III. 25 мл раствора соли цинка помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и нейтрализуют раствором аммиака до пожелтения раствора в присутствии метилового красного. Добавляют 2 мл аммиачной буферной смеси. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Вносят индикатор эриохром черный Т и титруют комплексоном III до синего окрашивания. [c.194] Аммиачный буферный раствор (pH =10). Смешивают 1,0 н. растворы хлорида аммония и аммиака в объемных отношениях 1 5. [c.195] Образующийся комплексонат характеризуется величиной р/ Греу =25,16. Титрование катионов железа (III) можно проводить в водных растворах солей, а также в кислых растворах. Если концентрация титруемой соли составляет 0,01—0,02 н., определения возможны даже при рН = 1. При этом следует учитывать, что концентрация ионов водорода увеличивается при титровании и в точке эквивалентности в два раза выше концентрации титруемой соли, независимо от того, нрнсутствузт в растворе кислота или нет. При титровании солей железа (III) в кислых растворах кислотность раствора следует брать по возможности более низкой, так как при этих условиях угол излома кривой становится более острым. Определению не мешают катионы следующих металлов Zn, Со, d, А1, Ре (II), Мп, La, Mg, Са, Sr и Ва. При титровании первыми в реакцию вступают катионы железа (III). Эта реакция протекает количественно в точке эквивалентности раствор имеет кислую реакцию. При этих условиях указанные катионы практически с комплексоном III не взаимодействуют. [c.195] Выделяющиеся в результате реакции ионы водорода взаимодействуют с буферной смесью. Если буферная смесь состоит из ацетата лития и хлористоводородной кислоты, в реакцию вступают ацетат-ионы и концентрация этих ионов в растворе уменьшается. Когда раствор содержит достаточное количество буферной смеси, величина pH раствора поддерживается постоянной. Концентрацию титруемой соли берут 0,01—0,02 н. Определению не мешают катионы Са, Mg, Sr и Ва, которые в растворе с pH = 4 практически с комплексоном П1 не взаимодействуют. [c.196] Методика определения. Растворяют в мерной колбе, отвешенной на аналитических весах, навеску соли цинка и приготавливают приблизительно 0,01 н. раствор. 50 мл этого раствора переносят в электролитическую ячейку и добавляют 20 мл ацетатного буферного раствора (рН= = 4). Проводят кондуктометрическое титрование 0,1 н. раствором комплексона П1. При титровании до точки эквивалентности электропроводность раствора немного увеличивается. Более сильное повышение электропроводности происходит при добавлении избытка титрапта. На кондуктометрической кривой устанавливают точку эквивалентности и определяют число миллилитров комплексона П1, вступивших в реакцию. Расчеты см. гл. VH , 6. [c.196] Определение жесткости воды. Кондуктометрический метод позволяет проводить анализ природных вод. Возможно определение общей, карбонатной и магниевой жесткости воды. Преимущество метода кондуктометрического титрования заключается в том, что возможен анализ мутных и окрашенных вод. [c.196] Образующиеся при реакции ионы водорода связываются буферной смесью. Титрование проводят в аммиачном буферном растворе при pH = 10. Определению не мешают ионы алюминия, если их концентрация не превышает 20 мг/л, и ионы железа (III) при их концентрациях не более 100 мг/л. В присутствии железа возможно образование гидроокиси, которая не мешает определению. [c.197] Концентрацию приготовленного раствора комплексона III можно также установить кондуктометрическим титрованием 0,01 н. раствора, состоящего из смеси растворов хлорида кальция и сульфата магния, взятых в объемных отношениях 3 1. Для приготовления такого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл помещают при помощи пипетки 7,5 мл 0,1 н. раствора хлорида кальция и 2,5 мл 0,1 н. раствора сульфата магния и раствор доводят до метки дистиллированной водой (при определении общей нормальности смеси учитывают поправочные коэффициенты нормальности отдельных солей). [c.197] Определение магниевой ж е с т к о с т и. Титрование ионов магния комплексоном III проводят после предварительного осаждения ионов кальция оксалатом натрия. Образующаяся при этом взвесь оксалата кальция не мешает определению. Если в воде присутствуют ионы алюминия и железа, в присутствии оксалата они образуют комплексы, но при действии аммиачной буферной смеси возможно выделение их гидроокисей, которые также не мешают определению. [c.198] Определение кальциевой жесткости. Кальциевую жесткость находят по разности между общей жесткостью и магниевой жесткостью. [c.199] Вернуться к основной статье