Титрование со лей металлов комплексоном

Окрашенные во всех случаях в малиновый цвет в кислой среде и в оранжевый в щелочной, эти соединения образуют с тяжелыми металлами комплексные соединения желтого цвета. При титровании этих металлов комплексоном HI в конечной точке титрования наблюдается переход окраски от лимонно-желтой в малиновую. [c.35]

Индикатор окрашен в слабокислом растворе в желтый цвет, однако комплексы кобальта зеленого цвета и других металлов с ПАН имеют небольшую интенсивность окраски и непригодны при прямом комплексонометрическом титровании. Используют соединение индикатора с ионами двухвалентной меди в слабокислом растворе фиолетового цвета при обратном титровании избытка введенного комплексона 1П растворами солей меди. Для определения кобальта устанавливают pH 4 ацетатным буферным раствором, прибавляют индикатор и избыток титрованного раствора комплексона 1П и титруют желтый раствор 0,01 N раствором сульфата меди до появления фиолетового окрашивания. Индикаторная ошибка при таком [c.121]

Потенциометрическое титрование раствором комплексона Л1. Косвенный потенциометрический метод определения кобальта (и других металлов) основан [906] на обратном титровании избытка этилендиаминтетраацетата раствором Hg(N0a)2 индикаторный электрод—амальгамированная серебряная проволока. Оптимальное значение pH 9—11. Описано [1225] применение ртутного индикаторного электрода и амальгамированного золотого электрода при комплексонометрическом определении кобальта и 28 катионов других металлов. [c.125]

Для устранения блокирования эриохром черного Т следами тяжелых металлов предложено титровать комплексон III анализируемым раствором [766]. Однако при массовых анализах такой прием неудобен. В присутствии никеля, образующего прочный комплекс с эриохром черным Т, предлагалось обратное титрование избытка комплексона III раствором соли кальция [906]. [c.84]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Предложен [252] интересный вариант фотохимического комплексонометрического метода титрования металлов, основанный на ингибирующем действии этих металлов на восстановление тиазиновых красителей (тионина и метиленового голубого) комплексоном П1. [c.37]

В табл. 11 приведены рассчитанные Моисеевым [1931 нижние пределы значений pH для ряда комплексов, при которых еще возможно титрование того или иного иона металла комплексоном П1 с погрешностью +0,1 %. [c.112]

Кроме непосредственного измерения выделившегося вещества, можно по закону Фарадея рассчитать количество выделившегося на катоде металла, если известно количество затраченного электричества или время электролиза и сила тока. Можно также рассчитать количество металла, растворившегося на аноде. Для этого только нужно, чтобы вещество восстанавливающееся или окисляющееся на электродах, имело 100%-ный выход. Такой метод анализа называют кулонометрией. При кулонометрическом анализе анализируемый раствор подвергают электролизу с платиновым или ртутным катодом, выделяя микрограммовые количества меди, кадмия или свинца. При кулонометрическом титровании электролиз проводят при постоянной заданной силе тока и определяют количество электричества по времени, затраченному на процесс электролиза. Так как время можно определять очень точно по секундомеру, то метод обеспечивает высокую точность определения. При кулонометрических титрованиях применяют комплексоны, подвергая электролизу раствор внутрикомплексного соединения трилона Б с ртутью на ртутном катоде. Ртуть [c.569]

Обратное комплексонометрическое титрование нередко применяют в случае определения же.леза в смесях, причем по титрованию избытка комплексона III определяют сумму катионов металлов, а железо затем определяют прямыми методами с применением как визуального, так и инструментального контроля конечной точки титрования [481]. [c.304]

Эриохром черный Т можно только до известной степени считать универсальным комплексометрическим индикатором. Некоторые металлы (кобальт, никель, медь, алюминий и т. д.) образуют слишком прочные комплексы, что проявляется в образовании необратимого окрашивания, на которое не оказывает влияния присутствие комплексона. Указанные катионы нельзя непосредственно титровать по этому индикатору, а также в их присутствии нельзя проводить определения других катионов. В таких случаях говорят, что индикатор блокирован . Тогда прибегают к косвенному определению. К исследуемому раствору прибавляют известный объем титрованного раствора комплексона и избыточное количество последнего определяют титрованием установленным раствором соли магния или цинка. Аналогичным образом поступают при определении катионов, образующих слабо-окрашенные комплексы с индикатором (свинец, ртуть, индий, галлий и т. п.). [c.287]

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

Согласно Флашке, достаточно навеску анализируемого неорганического препарата, содержащего фосфат, растворить в воде или разбавленном растворе соляной кислоты. Затем к раствору добавляют комплексон и лимонную кислоту или тирон для связывания двух- и трехвалентных металлов, раствор аммиака и осаждают ( юсфат солью магния обычным способом. Осадок фосфата магния и аммония отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором аммиака и прямо на фильтре растворяют в требуемом количестве разбавленного раствора соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют в избытке титрованный раствор комплексона, нейтрализуют по метиловому красному, добавляют буферный раствор (аммиак и хлорид аммония) и титруют установленным раствором соли цинка в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора. [c.512]

Анализ кривых потенциометрического титрования с различным соотношением металл комплексон (рис. 1, 4) показывает, что с катионами переходных металлов образуются комплексы состава 1 1, а с р.з.э. возможно существование как комплексов 1 1, так и 1 2. Это же подтверждают данные вч.т. (рис. 5). В случае комплексона I наряду с комплексами типа МА (М—ион металла, А—лиганд) в кислой области существуют комплексы состава МНА. Для комплексонов И и П1 таковых нами не отмечалось. [c.120]

При титровании соли металла комплексоном (рис. 6) в первую очередь идет образование комплекса с соотношением комплексон металл = 1 1 (этот комплекс, как будет подтверждено кривой титрования солью металла, и является наиболее устойчивым). [c.394]

Графики титрования (рис. 4) хлоридов металлов комплексоном дают два перегиба, главный из которых соответствует эквимолярному соотнощению реагентов. Второй перегиб на кривой является, по нащему мнению, результатом образования менее стабильного комплекса состава 3 2. [c.402]

Для индикации конечной точки в комплексонометрическом титровании наряду с металлоиндикаторами (см. стр. 70) можно использовать также электрохимические методы. Для потенциометрических методов требуются ионселективные электроды. Применяют также амперометрический метод. При отсутствии возможности индикации или удержания определяемого уеталла в растворе можно использовать методы непрямого титрования. В зависимости от типа предварительно проводимой реакции различают следующие способы работы I) обратное титрование избытка комплексона или 2) метод замещения. Избыток комплексона обратно оттитровывают растворами солей, преимущественно магния или цинка. В методе замещения используют комплексонат магния [М У]. Ионы большинства металлов образуют более устойчивые комплексонаты, чем ионы магния. Вытесненные при этом Мд 1--ионы затем оттитровывают раствором комплексона. [c.81]

Для определения алюминия в резине предложен комплексометрический метод обратным титрованием избытка комплексона III растворо.м железа с сульфосалициловой кислотой [551. Образец резины сжигают в фарфоровом тигле, золу растворяют в НС1 (1 1). Осаждают алю.миний и железо в виде гидроокисей и после растворения в НС1 алюминий определяют комплексометрически. В другом варианте алюминий и железо отделяют в виде гидроокисей при высоком содержании этих металлов проводят предварительное разделение на анионите ЭДЭ-ЮП [821. [c.207]

Обратное титрование избытка комплексона III. В раствор, содержащий Mn(II), приливают избыток титрованного раствора комплексона III и прп определенном значении pH оттитровывают избыток последнего титрованным раствором соли металла. Точку эквивалентности определяют по соответствующему индикатору на ион металла, применяемому для обратного титрования. В качестве растворов солей металлов применяют соли Mg(II) [248, 975] Zn(II)[301, 599, 738], o(II), [738], Hg(II) [1118], u(II) [285, 534, 1407], Mn(II) [1336]. Избыток комплексона III титруют раствором Zn Ia с индикатором эриохром черным Т при pH 9 [599, 738], либо раствором ZhS04 с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол [301] или uSOi с тем же индикатором [285, 534] и т. д. Метод применяют для анализа на содержание марганца рудничных вод, парафина [248], марганцевых руд [599, 738]. [c.47]

Комплексоны находят самое широкое применение в различных отраслях техники и технологии как реагенты, способные связывать двух- и трехзарядные катионы металлов в прочнейшие комплексы. Поэтому они используются как умягчители воды, маскирующие реагенты, растворители оксидов металлов и солей Ре" , аР Мп , Сг и т. д., накопители микроэлементов (2п, Си, V, Мо, Мп и др.), аналитические реагенты в объемных комплексонометриче-ских методах титрования металлов и т. д. [c.659]

Описано последовательное определение кальция и магния в одной порции раствора фотометрическим титрованием раствором комплексона III с индикатором кислотным хром темно-синим [523]. Кальций и магний предварительно отделяют от Ре, А1, Mg, окиси кремния и щелочных металлов осаждением. в виде СаСОз и Mg (ОН), при pH 13 в присутствии триэтаноламина. [c.48]

При титровании избытка комплексона III, не вошедшего в реакцию с ионом кальция, используют ртутный электрод [728]. В аммиачной среде осаждается магнийаммонийфосфат не отфильтровывая осадок, вводят избыток раствора комплексона III и титруют его раствором соли кальция. Мешают соли тяжелых металлов и ионы других ш,елочноземельпых металлов. Аналогично избыток комплексона III при определении кальция можно титровать раствором меркуринитрата с серебряным амальгамированным электродом [1099]. При pH 8 титруется только кальций, при pH 9 определяется сумма Са, Mg и Sr, при pH 10 начинает титроваться и барий. [c.74]

Для прямого потенциометрического титрования d " (и других ионов) комплексоном III в боратном буферном растворе в качестве индикаторного применяют Ag-электрод в присутствии 10 М Определению мешают ионы NHJ и анионы, образуюш ие с Ag" " более прочные комплексы, чем комплексон III [743]. В другой работе раздельное или совместное титрование смесей d, Си и Zn <5 другими тяжелыми металлами производят при номош и регист-рируюш его титратора [401]. При определении кадмия в медных сплавах используют обратное титрование избытка комплексона III (или циклогександиаминтетрацетата) солями Hg " . [c.120]

Флашжа рекомендует метод обратного титрования избытка комплексона П1 раствором сульфата меди (или цинка) [797, 799], так как в кислых растворах медь образует с ПАН более устойчивый и более интенсивно окрашенный комплекс, чем комплексы других металлов. Поэтому конечная точка титрования получается более отчетливой, чем при прямом титровании. [c.101]

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ (хелатометрия), титриметрический метод анализа, основанный на образовании прочных внутрикомплексных (хелатных) соед. металлов с комплек-сонами (чаще всего с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной к-ты), к-рые служат титрантами разновидность комплексометрии. Конечную точку титрования устанавливают с помощью комплексонометрических индикаторов, а также фотометрически, потенциометрически или амперометрически. В случае обратного титрования избыток комплексона оттитровывают стандартным р-ром соли металла, обычно Zn или Мд. [c.269]

При титровании раствором комплексона П1 реакционной смеси, содержащей тионин или метиленовой голубой и катион металла, способный образовывать с ЭДТА прочный комплекс, обесцвечивания индикатора при облучении реакционной смеси ультрафиолетовым светом не происходит до тех пор, пока не будет полностью оттитрован содержащийся в ней ион металла. Как только ион металла окажется полностью связанным в комплекс и в реакционной смеси появится избыток титранта, индика- [c.37]

Способ определения основан на использовании титрованных растворов комплексонов, которые образуют с ионами металлов прочные внутрикомплексные соединения. Комплексо-ны — это а-аминополикарбоновые кислоты и их соли, где уксусная кислота (две или более) связаны с азотом. Для определения в воде кальция и магния применяют наиболее известный комплексон, называемый двунатриевой солью этиленди-аминтетрауксусной кислоты (СюНиОзЫгЫаг-гНгО), которая еще называется трнлон Б, комплексон III, или хелатон 3. В гидрохимической практике ее принято называть трилоном Б, соль имеет следующее строение [c.79]

К раствору определяемого катиона, нейтрализованному по соответствующему индикатору (см. табл. 12), прибавляют из бюретки небольшими порциями титрованный раствор комплексона. Нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого кали. Вновь прибавляют комплексон и снова нейтрализуют раствор. Эту операцию повторяют до тех пор, пока от одной капли комплексона не перестанет изменяться окраска индикатора. Из общего количества 0,1 н. раствора едкого кали, израсходованного на постепенную нейтрализацию, вычисляют содержание катиона. 1 мл 0, н. раствора едкого кали соответствует всегда 0,1 миллиграмматома металла (11,241 мг Сс1, 6,375 мг Си, 5,894 мг Со, 20,061 мг Hg, 5,869 мг N1, 6,538 мг 2п и т. д.). [c.41]

При добавлении раствора комплексона к раствору, содержащему катионы, последние полностью поглощаются комплексо-ном. На этом основан метод титрования раствором комплексона испытуемого раствора, содержащего те или иные катионы. Коней реакции комплексообразования, т. е. полного поглощения комп-лексоном катионов металла из раствора, определяют с помощью так называемых металл-индикаторов — красителей, изменяющих свой цвет в зависимости от концентрации катионов металла в растворе (при определенном pH раствора). В качестве таких индикаторов чаще всего применяют кислотный хромоген-черный, му-рексид и др. Хромоген-черный в слабощелочной среде при pH от [c.40]

В комплексонометрии чаще всего применяют специальные индикаторы, являющиеся органическими красителями, которые образуют с катионами металлов различно окрашенные лаки, представляющие собой внутрикомплексные соединения этих металлов. Такие индикаторы применяются при прямом и обратном комплек-сонометрическом титровании. Действие этих индикаторов основано наследующем принципе. Органический краситель— индикатор— образует с катионами металлов внутрикомплексное соединение, окрашенное в яркий цвет. Если к раствору этого соединения добавить титрованный раствор комплексона, то происходит разрушение внутрикомплексного соединения металла с индикатором и образуется новое, более прочное внутрикомплексное соединение [c.561]

Так как метод определения константы устойчивости из кривых титрования раствора комплексона и иона металла оказался непригодным для случая определения констант устойчивости прочных комплексных соединений, Аккерман и Шварценбах занялись поисками комплексообразующего вещества которое в кислой среде образовывало бы комплексное соединение с большим трудом, чем комилексон, а в щелочной среде — легче, чем комилексон. Это имеет место только тогда когда комплексообразующее вещество способно принимать несколько протонов в области средних значений. Веществом такого типа оказался Р,, 8 -трис-аминотриэтиламин [c.50]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

Примечание. Нужно следить за тем, чтобы раствор к концу титрования был по мере возможности нейтральным. В растворах, имеющих pH ниже 7, переход окраски индикатора не отчетлив, в растворах, имеющих pH выше 7, может произойти выделение осадка. При соблюдении этих условий можно определять ланта-ниды в присутствии щелочрюземельных металлов. Согласно автору, возможно и обратное титрование избытка комплексона солью магния при обычном pH раствора, равном 10. В этих условиях возможно маскирование некоторых катионов добавлением цианида калия. [c.314]

Для отделения свинца от железа, марганца, щелочноземельных металлов и других катионов Мар и Оттербейн [20] применили тиомочевину. В сильнокислом растворе, насыщенном тиомочевиной, свинец осаждается при 0° в виде нитрата РЬ(ТНМ)в (N0g)2, где ТНМ = S(NH,2)2. Выделенный нитрат растворяют в воде и после маскирования цианидом калия следов соосажденных металлов определяют свинец обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата магния. [c.429]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Ксиленоловый оранжевый получил широкое распространение как реагент для колориме1рического и комплексонометрического определения ряда э. ементов. К достоинствам этого реагента относится способность реагировать с катионами металлов в довол .но кислой среде, что ведет к повышению избирательности определения, в частности к некоторому повышению избирательности в случае титрования раствора катиона металла комплексоном III. Нами установлено, что элементы (кроме железа ), обнаруженные спектральным способом в следовых количествах в продажных препаратах соединений скандия, не мешают титрованию скандия комплексоном III при рн 2 с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. Кроме того, ошибка титрования, связанная с присутствием мешающих элементов, например железа, значительно меньше ошибки метода. [c.87]

На рис. 5 приведен график титрования смеси хлорной меди и N, N, S-меркаптоэтиламинтриуксусной кислоты при соотношениях 1 2 1 1 и 2 1. Концентрация щелочи составляла 1 10 моль1л. Как видно из рисунка, при изменении соотношения металл комплексон от 1 2 до 1 1 точка перегиба сдвигается к 3 грамм-эквивалентам водорода и остается в том же положении при дальнейшем увеличении концентрации металла. Перегиб на кривой соответствует комплексу состава 1 1. [c.393]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология