ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение циано-функции из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Реакционную смесь концентрируют до малого объема отгонкой на ректификационной колонке. Избыток гидроокиси калия определяют титрованием 0,5 н. серной кислотой с фенолфталеином в качестве индикатора. Анализ бензонитрила, акрилонитрила и этилен-циангидрина приводит к завышенным результатам. Этот метод непригоден для перевода в микромасштаб. [c.236] Терентьев с сотр. предложили микрометод для анализа акрилонитрила, основанный на титровании щелочи, выделяющейся при взаимодействии акрилонитрила с сульфитом натрия. Образец (15— 20 мг) взвешивают в запаянной ампуле и помещают в колбу емкостью 100 мл. В колбу добавляют 3 мл диоксана и 5 мл 0,5 н. раствора сульфита натрия и ампулу разбивают под жидкостью. После смешивания раствор титруют 0,05 н. серной кислотой, пользуясь смешанным индикатором, содержащим ализариновый желтый и тимолфталеин. [c.236] Образец, растворенный в ледяной уксусной кислоте, обрабатывают известным количеством воды и небольшим количеством трехфтористого бора, действующего как катализатоо. Для проведения реакции до конца требуется нагревание. Избыток воды определяют титрованием реактивом Фишера (см. раздел ХП-В гл. 11). [c.237] Как и другие методы, основанные на акваметрии, этот метод трудно приспособить к масштабу 0,1 мг-экв. Кроме того, если не строго контролировать условия проведения анализа, то могут возникнуть затруднения, так как образующийся амид может частично гидролизоваться, давая соответствующую кислоту. [c.237] Вернуться к основной статье