ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Восстановительные методы из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Чтобы избежать хлорирования бензольного ядра, вместо хлорида титана были предложены другие соли титана (III), а именно сульфат 26 и полифосфат. Однако выяснилось, что в условиях микрометодики с использованием хлорида титана хлорирование не имеет места Поскольку хлорид титана (III) является продажным реактивом, эту соль следует предпочесть другим реагентам. [c.276] Дахзельт описал прямое потенциометрическое титрование нитро- и нитрозосоединений раствором хлорида титана(III). Так как окислительно-восстановительная реакция происходит не мгновенно, сомнительно, чтобы этот метод можно было приспособить для анализа в микромасштабе. [c.276] Для приготовления реагента хлорид хрома(III) восстанавливали амальгамой цинка и соляной кислотой. Амальгаму отфильтровывали, а фильтрат добавляли к раствору нитросоединения. Через 2—5 мин избыток ионов хрома(II) оттитровывали 0,1 н. раствором хлорида железа (III). [c.276] Ион хрома (II) является более сильным восстановителем, чем ион титана (III), а потому еще более чувствителен к окислению воздухом. Тот факт, что хром способен приобретать валентность выще 3-J-, может вызвать серьезные осложнения во время анализа. В литературе не упоминалось о применении титрованных растворов соединений хрома (II), имеющих концентрацию ниже 0,1 н., и методы восстановления с использованием ионов хрома (II) не испытывались в микромасщтабе. [c.277] Через 5 жин избыток ионов ванадия(II) оттитровывают раствором железоаммонийных квасцов с сафранином в качестве индикатора. [c.278] Сульфат ванадия(II) является очень сильным восстановителем оп удаляет кислород из тока газообразного азота даже эффективнее, чем хлорид хрома(П) Как и для ионов хрома(П), трудность использования ионов ванадия (II) для количественного ми- кроанализа заключается в неустойчивости его 0,01 н. раствора и в существовании нескольких степеней окисления этого реагента. [c.278] Гапченков качестве восстановителя для определения три-нитрофенола и нитрозофеннлгидроксиламина использовал соли молибдена (III). Молибден(III) окисляется в этой реакции до пятивалентного. Определение проводят следующим образом. К образцу в атмосфере двуокиси углерода добавляют двух-трехкратный избыток реагента. Через 2—3 мин вводят метиленовый синий в качестве индикатора и определяют избыток ионов молибдена (III) титрованием раствором железоаммонийных квасцов. [c.278] Будещински для определения алифатических и ароматических нитро- и нитрозо-групп использовал хелатометрию. Образец (около 1 мг-экв) помещают в реакционную колбу и растворяют в метаноле. Туда же вносят плоские диски из металлического кадмия и соляную кислоту и встряхивают колбу в течение 90 мин. Затем слой жидкости над дисками переносят в колбу для титрования, добавляют буферный раствор аммиака и хлорида аммония и титруют ионы кадмия 0,05 М раствором ЭДТА с эриохром черным Т в качестве индикатора. [c.279] Вернуться к основной статье