ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный и количественный анализ хроматограмм из "Практикум по хроматографическому анализу" Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализ полученной хроматограммы [3, 8, 11]. [c.24] При разделении смеси веществ на хроматографической колонке различают первичную хроматограмму, промытую и проявленную. [c.24] Первичную хроматограмму получают при фильтрации через хроматографическую колонку смеси веществ. Однако при этом не происходит полного разделения смеси. Образовавшиеся зоны состоят из нескольких веществ и только первая, самая нижняя зона содержит в чистом виде один, наименее адсорбируемый, компонент. [c.24] При хроматографировании смеси ограничиваются получением хроматограммы в колонке (колоночная хроматография) или переводят хроматографируемые вещества в фильтрат. При этом, собирая последовательно вытекающие из колонки порции фильтрата, получают так называемую жидкостную хроматограмму. По данным количественного анализа жидкостной хроматограммы строят выходную кривую разделения веществ. [c.24] Первичная хроматограмма может дать исследователю ценные сведения о качественном и количественном составе смеси веществ. [c.24] Промытая хроматограмма получается при промывании первичной хроматограммы чистым растворителем. [c.25] В адсорбционной хроматографии промывание дает возможность произвести полное разделение смеси, если компоненты достаточно различаются по адсорбционной способности. [c.25] Производить анализ веществ непосредственно на колонке можно с помощью специальных приемов. [c.25] Если зоны компонентов не окрашены, хроматограмму можно проявить . В качестве проявителя используют различные соединения, образующие с сорбированными в колонке веществами окрашенные соединения. [c.25] При анализе смесей органических веществ применяется метод цветных индикаторов. Особенность его заключается в том, что он требует специальной подготовки адсорбционной колонки. Перед загрузкой адсорбента в колонку на ее внутренние стенки наносят цветные индикаторы в виде узких продольных полос. После этого в колонку засыпают адсорбент и вводят исследуемую смесь. В результате взаимодействия адсорбированных веществ с индикаторами на полоске индикатора образуются окрашенные зоны, длина которых позволяет судить о количественном составе смеси. [c.25] Ультрахроматографический метод, а также метод с флюоресцирующими и цветными индикаторами требуют прозрачных хроматографических колонок. [c.26] Послойный анализ позволяет проводить хроматографическое разделение радиоактивных веществ непосредственно в колонках. Можно также, используя меченые атомы, наблюдать распределение нерадиоактивных компонентов в смеси — метод радиоактивных изотопов. По интенсивности воспринимаемого регистрирующим прибором измерения можно судить о количестве вещества в зоне [12]. [c.26] В радиометрическом методе могут применяться непрозрачные колонки, например алюминиевые. Обязательным требованием является то, чтобы стенки колонки поглощали как можно меньшую часть радиоактивного излучения. [c.26] Качественный и количественный анализ веществ, адсорбированных на колонке, можно производить, изучая изменение физических свойств (диэлектрической проницаемости, электропроводимости, электрической емкости и т. д.), которые особенно резко изменяются на границах зон сорбированных веществ [13]. [c.26] Размеры, конструкция и материал кювет подбираются в зависимости от условий проведения опыта. [c.27] Для водных растворов кювета может быть изготовлена из органического стекла. Для органических растворителей применяют металл. [c.27] Интерферометрия. Непрерывный анализ можно вести также при помощи проточного жидкостного интерферометра типа ИТР-2 или других интерферометров (рис. 13). [c.27] Изменение оптических свойств раствора по сравнению со свойствами чистого растворителя вызывает смещение интерференционных полос, регистрируемое прибором. [c.28] Интерферометрический метод весьма чувствителен. [c.28] Денситометрия применяется при хроматографировании окрашенных растворов. [c.28] Вернуться к основной статье