Качественный и количественный анализ хроматограмм

Устройство газового хроматографа и получение хроматограммы. Качественный и количественный анализ [c.547]

Качественный и количественный анализ хроматограмм [c.24]

КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ХРОМАТОГРАММ [c.260]

КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ПО ОСАДОЧНЫМ ХРОМАТОГРАММАМ [c.206]

Смесь углеводородов вводят в газовый хроматограф, где она перево-дится в парообразное состояние и разделяется на колонке. Компоненты смеси после разделения регистрируются детектором. Сигнал детектора фиксируется регистрирующим прибором и выходная кривая (хроматограмма) записывается самописцем. Качественный анализ основан на определении времени выхода компонентов, которое при постоянном режиме работы хроматографа зависит от природы компонентов. Количественный анализ проводится путем измерен ния площади пиков соответствующих компонентов на хроматограмме. [c.355]

Носители, осадители, окислители, восстановители. ... Качественный и количественный анализ хроматограмм. Практические работы. [c.312]

Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализ полученной хроматограммы [3, 8, 11]. [c.24]

Требования к пробе. Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. На бумагу наносят 5—50 мкг, т. е. 0,5—5 мкл пробы. В работе применяют микропипетки для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего (или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим, воздухом. [c.354]

Кроме такого качественного анализа, хроматограммы позволяют производить и количественный анализ. В этом случае пред-варительная калибровка состоит в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вацества и [c.549]

Анализ хроматограммы. Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализ полученной хроматограммы. Хроматограмма, полученная на адсорбенте белого цвета, представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Визуальное исследование такой хроматограммы дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флоуресцируют в ультрафиолетовом свете, расположение зон в колонке можно определить при помощи облучения ее ультрафиолетовыми лучами. Выявление зон бесцветных веществ осуществляется методом проявления хроматограммы. Для этого через хроматографическую колонку пропускают раствор, который дает окрашивание невидимых зон, или адсорбент обрабатывается перед началом хроматографирования соответствующим индикатором, который изменяет свою окраску в зависимости от среды образовавшейся зоны. [c.316]

Качественное и количественное определение по осадочным хроматограммам упрощается, если анализируемый раствор содержит радиоактивные вещества. Тогда после хроматографирования и вы-сушиванпя бумаги ее экспонируют некоторое время на светочувствительном слое фотобумаги или фотопленки. После проявления и закрепления снимка наличие радиоактивных веществ устанавливают по возникшим на снимке черным концентрическим кольцам. Количественный анализ производят по интенсивности почернения. Для качественных определений возможно применение люминесцентного анализа. [c.169]

Качественный и количественный анализ. Методика качественного анализа. Так как в большинстве случаев хроматограмма на бумаге после разделения смеси веществ и испарения подвижной фазы бесцветна, то на основании ее нельзя не только идентифицировать вещества, но и судить о степени разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы следует проявить. Для этого применяют растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно идентифицировать вещество. Если проявитель образует со всеми веществами разделяемой смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификацию проводят по месту расположения пятна на бумаге. Каче- [c.122]

Качественный и количественный анализ хроматограмм можно с успехом проводить, используя радиохроматографический метод. [c.152]

Широкие возможности подбора осадителей, в том числе и комплексообразующих, способствуют возрастанию универсальности метода, а простота, удобство и наглядность эксперимента сочетаются с возможностью осуществления качественного и количественного анализа по осадочным хроматограммам. [c.189]

Способы анализа осадочных хроматограмм. Для качественного и количественного анализа зон отдельных осадков на осадочных хроматограммах используют различные химические, физико-химические и физические методы, в зависимости от свойств исследуемых систем. Анализ можно выполнять непосредственно на колонке (бумаге) или после извлечения столбца сорбента из колонки и его разделения на ровные части шириной по 2—3 мм, которые анализируют любым методом. [c.231]

Анализ хроматограммы. Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализы полученной хроматограммы. Хроматограмма,- полученная на адсорбенте белого цвета, представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Визуальное исследование такой хроматограммы дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флоуресцируют в ультрафиолетовом свете, расположение зон в колонке можно определить при помощи облучения ее ультрафиолетовыми лучами. [c.325]

Окрашенные первичные хроматограммы можно использовать для качественного, а иногда и количественного анализа, сопоставляя их с аналогичными хроматограммами стандартных веществ. [c.11]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Получение проявленной (промытой) хроматограммы. Для полного разделения веществ первичную хроматограмму промывают чистым растворителем. При этом в результате различной сорбируемости компоненты анализируемой смеси продвигаются в слое сорбента с различной скоростью, вследствие чего происходит образование зон отдельных компонентов и их постепенное раздвижение (рис. 1, б). Аналогично предыдущему промытые хроматограммы можно использовать для качественного, а иногда и количественного анализа. [c.11]

Для качественного анализа в колонку, заполненную на 2/3 ее высоты, вносят 2—3 капли анализируемого раствора при количественном анализе микропипеткой вносят 0,2—0,5 мл раствора. Если через 3—5 мин зоны в первичной хроматограмме недостаточно четкие, их промывают чистым растворителем, получая более четкую промытую хроматограмму. Зоны отдельных осадков можно продвинуть вниз по колонке или извлечь их растворителями, в которых отдельные осадки растворяются селективно, либо вытеснить веществом, образующим с осадителем соединение менее растворимое, чем осадки первичной (промытой) хроматограммы. [c.225]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Качественный хроматографический анализ предназначен лишь для определения качественного состава более пли менее известной смеси веществ, которая может содержать самые разнообразные компоненты в самых различных соотношениях. При этом соответствие между сигналом детектора и процентным содержанием введенного вещества не имеет первостепенного значения. Однако в случае качественного анализа также должны быть указаны известные условия, которые со своей стороны оказывают решающее влияние и на количественный результат. Так, например, точность оценки хроматограммы зависит не только от постоянства рабочих условий во время анализа, но и в одинаковой степени от способа детектирования и применяемых регистрирующих приборов, от вида иодачи пробы и, наконец, от самого метода оценки. Поэтому важно остановиться на каждом из указанных факторов. [c.284]

Кроме качественного анализа, хроматограммы позволяют производить и количественный анализ. Элюцион-ные кривые представляют собой количественные данные процесса разделения. [c.62]

Современные аналитические хроматографы представляют собой высокоточные автоматизированные системы с микропроцессорным управлением, способные осуществлять качественный и количественный анализ смесей из пробы в несколько микролитров. Схема такого прибора приведена на рис. 36.4, а на рис. 36.5 показан пример хроматограммы. [c.447]

В целях качественного и количественного анализа сложных газовых смесей необходимо идентифицировать отдельные пики на хроматограмме, т. е. определить качественный состав смесей. Разработано большое число методов идентификации, которые могут быть разделены на следующие группы [c.60]

Газовая хроматография — это хроматография, в которой подвижная фаза, содержащая определяемые компоненты, находится в состоянии газа или пара. В фармацевтическом анализе применяется как газожидкостная (ГЖХ), так и газоадсорбционная (ГАХ) хроматография. В ГЖХ неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на твердый носитель, в ГАХ — твердый адсорбент. Анализируемые вещества вводятся в поток газа-носителя, испаряются в испарителе и в парообразном состоянии проходят через колонку с сорбентом, разделяясь на отдельные компоненты. Разделенные вещества элюируются из колонки газом-носителем, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. [c.223]

Разделенные вещества элюируются из хроматографической колонки потоком газа-носителя, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. Метод газовой хроматографии применяется для анализа летучих веществ либо веществ, которые могут быть переведены в летучие с помощью специальных приемов и устройств в парообразное состояние. [c.106]

ГХ — довольно простой метод необходимое для него оборудование, относительно недорогое по сравнению с оборудованием для некоторых других инструментальных методов, надежно в работе. Для анализа достаточно нескольких миллиграммов вещества. Результаты анализа автоматически регистрируются в удобном для количественной оценки виде, а при наличии соответствующей аппаратуры количественное определение может быть полностью автоматизировано. Обычно для этого необходимо Знать качественный состав образца. Однако существует возможность анализа смесей и с неизвестным составом.. ГХ-анализ можно с успехом применять вместо других аналитических методов изучения структуры, если необходимо выбирать между несколькими возможными структурами неизвестного вещества. Для ГХ характерна исключительно высокая разрешающая способность практически нет такой пары веществ, которую нельзя было бы разделить с помощью ГХ, хотя подчас это не удается сделать другими методами. Однако главное достоинство ГХ заключается в быстроте выполнения анализа. За несколько минут и даже секунд,. результат анализа можно получить в виде либо колонки цифр либо качественной или полуколичественной хроматограммы, о-наиболее явное преимущество ГХ перед другими методами. Как уже было сказано выше, ГХ является самым эффективным аналитическим методом для летучих веществ. [c.294]

Газо-жидкостная хроматография дает возможность осуществить анализ по трем направлениям эффективное разделение исходного образца на отдельные компоненты, идентификация этих компонентов (качественный анализ) и определение содержания компонентов (количественный анализ). Качественный анализ проводится путем сравнения положения пиков неизвестных веществ с положением ников, полученных при проведении анализа на той же колонке с известными веществами. Количественный анализ проводится путем обработки снятых хроматограмм и определяется выбором фиксирующего приспособления (характером связи его показаний с концентрациями компонентов, выходящих из колонки). Количественный анализ, как отмечает в своей книге Филлипс К. [38], сравнительно прост, если показания фиксирующего прибора линейно связаны с числом молекул анализируемого вещества, не зависят от природы последнего (или связаны с такими его свойствами, как, например, молекулярным весом, числом кислотных групп и т. д.) и имеют интегральный характер, т. е. дают хроматограмму ступенчатую, а не в виде пиков. [c.191]

Расшифровка хроматограмм. Хроматограмма смеси компонентов анализируемого газа состоит из нескольких пиков или ступеней (рис. 166), которые указывают на последовательность сорбции каждого компонента смеси в хроматографической колонке, а высота пика — на концентрацию компонента. Расшифровка и расчет хроматографических пиков дают возможность провести качественный и количественный анализ сложной газовой смеси, а также определить физико-химические свойства ее компонентов. [c.325]

Для идентификации веществ можно использовать график зависимости между удерживаемыми объемами на двух фазах различной полярности. Применение такого совмещенного графика (см., например, рис. V, 2) позволяет одновременно провести качественную и количественную расшифровку хроматограмм. Так, относительные удерживаемые объемы одного из компонентов анализируемой смеси на колонках с октадеканом и бензилдифенилом составляют соответственно 3,49 и 2,94. Эти координаты на правой части графика соответствуют прямой для парафинового ряда. Проведя параллельно оси абсцисс прямую до пересечения с линией парафинов на левой части графика, находят значение 100//СМ для определяемого соединения. Эта величина равна 129,5. График зависимости удерживаемого объема от температуры кипения указывает на то, что интересующее нас соединение является 2,2,3-три-метилбутаном, для него 100//(м = 129. Таким образом, предложенный метод позволяет производить количественную обработку полученных данных без предварительного качественного анализа. Простой и точный метод расчета величин 1//См основан на использовании инкрементов для структурных групп молекул или подтипов связей (степень разветвленности углеродной цепи). Ниже приведены постоянные Atj для алканов [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология