ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Практикум по хроматографическому анализу" Для проведения газохроматографического анализа применяют специальные приборы, называемые газовыми хроматографами. [c.55] На рис. 19 изображена схема газового хроматографа ХЛ-4. Выходящий из баллона I газ-носитель проходит через осушитель 3, дроссель 4, ротаметр 5 и попадает в одну из двух камер детектора 8 (в камеру сравнения). Затем выходящий из камеры сравнения газ-носитель проходит через кран-дозатор, с помощью которого вводится исследуемая проба. В хроматографической колонке 7 происходит разделение компонентов, которые в определенной последовательности выходят в рабочую камеру детектора 8. [c.55] В качестве детектора чаще всего применяется катарометр, т. е. прибор, основанный на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды (элюента, газа-носителя, содержащего исследуемые компоненты). [c.55] В нашей стране и за рубежом выпускают хроматографы самого различного назначения. Определение газообразных и жидких проб с температурой кипения до 200° С (ХЛ-4), до 300° С (УХ-1), до 500° С (хроматограф Пай ), до 400° С (хроматограф Цвет ), с программированием температуры и печью для конверсии элюата (ЛХМ.5, ЛХМ-7а) и др. [13]. [c.56] Рассмотрим основные узлы к газовым хроматографам. [c.56] Заполнение прямых колонок сорбентом не представляет трудностей. Важно, чтобы столбик наполнителя не имел разрывов. Труднее наполнять спиралеобразные колонки, особенно металлические. Поэтому рекомендуют скручивать металлические колонки в спираль после их заполнения. [c.57] Капиллярные колонки широко применяются при анализах малых количеств веществ (до 10 г и менее). [c.58] Дозаторы. К приспособлениям, применяемым для ввода пробы (дозаторам), предъявляют следующие требования минимальный объем, отсутствие мертвого пространства, химическая инертность поверхности материала дозатора и неспособность ее сорбировать анализируемые вещества, введение пробы без нарушения режима работы в целом (поток газа-носителя не должен прекращаться, условия введения пробы должны быть стандартными и обеспечивать хорошую воспроизводимость анализа). [c.58] В газо-жидкостной хроматографии величина пробы колеблется от 0,1 до 1 мкл, а в газо-адсорбционной хроматографии — от 10 до 100 мл. Для капиллярной колонки количество вводимого вещества составляет 0,1—1 мкл. [c.58] Температура дозатора должна обеспечивать быстрое испарение вводимого вещества и, как правило, должна быть выше температуры колонки и детектора на 50— 100°. [c.58] В автоматических хроматографах пробу жидкости предварительно быстро испаряют и уже в виде газа вводят в колонку, поэтому перед колонкой имеется испаритель с предварительным подогревом пробы, в котором температура на 30—100° выше температуры колонки. [c.59] Пробы твердых веществ вводят или в расплавленном состоянии, или растворенными в каком-нибудь растворителе, аналогично жидким пробам. В некоторых случаях анализа агрессивных примесей вещество помещают в специальный капилляр, который вводят в устройство для раздавливания ампулы. [c.59] Детекторы. Наличие и количественное определение содержания фракций в газе-носителе определяют с помощью различных приборов-детекторов. Существующие способы детектирования подразделяются на дифференциальные и интегральные. Детектор, измеряющий мгновенные концентрации, называется дифференциальным детектором. Интегральный детектор непрерывно измеряет суммарное количество пробы, вышедшее из колонки с момента начала анализа. [c.59] К дифференциальным детекторам относятся приборы, основанные на измерении физических величин теплопроводности, плотности газа, теплоты сгорания, диэлектрической постоянной, ионизационно-пламенные, радиационные и др. [c.59] Чаще всего в газовой хроматографии применяется детектор, регистрирующий изменение теплопроводности газа, называемый катарометром (см. рис. 20). [c.59] Более чувствительными дифференциальными детекторами являются ионизационные, измеряющие ток, проходящий через ионизированный газ между двумя электродами, к которым приложено постоянное напряжение. Ионизация выходящего из колонки газа производится либо в водородном пламени, либо посредством облучения р-лучами (в этом случае в качестве газа-носителя применяют аргон). [c.59] Вернуться к основной статье