ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Поликапиллярные колонки из "Промышленный катализ в лекциях Выпуск4" Однако все эти технические проблемы можно преодолеть, если использовать не один капилляр, а их пакет, работающий в качестве единой хроматографической колонки. Такой пакет был создан в результате сотрудничества нескольких исследовательских организаций г. Новосибирска, и получил название поликапиллярной колонки (ПКК) [8]. [c.13] Поликапиллярные колонки представляют собой монолитные трубки из легкоплавкого стекла, имеющего температуру размягчения 420 — 450 °С, общим диаметром 2 — 5 мм, с числом капилляров 1000 — 1500, на внутреннюю стенку которых нанесен хроматографический материал. [c.13] Основными характеристиками ПКК, которые отличают их от колонок других типов, являются высокая скорость разделения при большом объеме пробы и исключительно широкий диапазон объемных скоростей газа носителя, при котором колонка сохраняет высокую эффективность. [c.14] Причина уширения хроматографического пика для ПКК имеет иной характер, чем в случае других типов колонок — капиллярных или насадочных. В случае ПКК размывание пика в колонке обусловлено следующими причинами. [c.14] Невозможно приготовить капилляры ПКК идентичными. Все капилляры будут немного различаться по сечениям. Причина этого различия связана с технологией приготовления пакета. Если приложить давление газа к пакету капилляров, то скорость газа в каждом капилляре будет различна. В капилляре с большим сечением она будет выше, а в капилляре с меньшим сечением — соответственно меньше. При введении в колонку вещества в потоке газа носителя скорость движения вещества в каждом капилляре будет различна. [c.14] Если рассматривать суммарный выход вещества из пакета как единый хроматографический пик, то нетрудно сделать вывод, что его ширина зависит от того, насколько различается время выхода из каждого капилляра. Если капилляры значительно отличаются по сечениям, то хроматографический пик будет широким и эффективность колонки, соответственно, низкой. Если сечения капилляров мало отличаются друг от друга, разница времени выхода из капилляров будет небольшой, и хроматографический пик из колонки выйдет узким. Как следствие, эффективность колонки будет высокой. [c.14] Это означает, что предельная эффективность колонки зависит только от дисперсии капилляров по сечениям и, следовательно, определена технологией приготовления многоканальной трубки. [c.15] Расчет эффективности колонки по приведенным выше формулам показывает, что эффективность резко падает с увеличением дисперсии капилляров по сечениям. Простым рецептом приготовления высокоэффективных колонок является использование для этой цели трубок с малой дисперсией. Например, для трубок с дисперсией 1% можно достигнуть эффективности 10000 теоретических тарелок и успешно использовать такую колонку для анализа. Однако такой подход к получению высокоэффективных колонок не совсем реален, поскольку в настояш,ее время не сушествует технологии, которая позволяет приготовить пакет капилляров с дисперсией менее 2.5%. Это значит, что можно приготовить колонку с эффективностью 500 — 1000 теоретических тарелок при длине порядка 1 м. [c.15] Очевидно, что такой эффективности недостаточно для решения широкого круга аналитических задач, поэтому на этапе создания колонок встал вопрос о том, каким образом эффективность колонки может быть увеличена. В результате был разработан иной подход к увеличению эффективности поликапиллярных колонок, идея которого заключается в следующем. [c.15] Основываясь на таком принципе, в настоящее время разработаны способы нанесения фазы [8], которые приводят к уменьшению дисперсионного механизма уширения пика и позволяют изготавливать колонки с эффективностью до 20000 теор. тарелок на метр. [c.16] Вернуться к основной статье