Поликапиллярные колонки

Одним из решений по увеличению потока через капиллярные колонки в КЖХ и, соответственно, снятия строгих ограничений для мертвых объемов в дозаторе, детекторе и соединительных коммуникациях является применение пучка капиллярных колонок внутренним диаметром <10 мкм или поликапиллярных колонок. [c.287]

Кварцевая поликапиллярная колонка, содержащая до 3000 отдельных капилляров практически одинакового размера, разработана в СССР, однако трудности, связанные с равномерным нанесением привитой НФ и получением одинаковой эффективности во всех капиллярах, пока еще сдерживают применение таких колонок. [c.288]

Рис. 11.21. Типичная хроматограмма (детектор ПИД) тестовой смеси на поликапиллярной колонке (220 х

Рис. 11.22. Типичная хроматограмма разделения тестовой смеси пестицидов (стандарт ЕРА США 627) в метаноле, полученная на портативном газовом хроматографе ЭХО-М с детектором электронного захвата [53]. Поликапиллярная колонка (220 х 0,04 мм 1100 капилляров неподвижная фаза SE-30). Температура 170°С, расход азота 55 мл/мин. 1 — неразделенные а-гексахлорциклогексан, гексахлорбензол, (i-гексахлор-циклогексан.у-гексахлорциклогексан, 5-гексахлорциклогексан 2 — гептахлор 3 — гептаэпоксид 4 — транс-хлордан 5 — цис-хлордан 6 — транс-нонахлор 7 — Р,Р -DDE 8 - P,P -DDD 9 - o,p -DDT 10 - P,P -DDT 11 - мирекс.

Прекрасным примером использования переносного хроматографа ЭХО-IVI может служить обнаруясение взрывчатых веществ [53]. Оснащенный оригинальными поликапиллярными колонками с силиконом 0V-17 и ЭЗД, такой хроматограф дает возможность всего за 35 с получить хроматограмму изомерных ди- и тринитротолуолов, а через 2 мин на хроматограмме появляются пики гексогена и тетрила (рис. 11.24). [c.90]

Оснащенный компьютером и поликапиллярными колонками, газовый хроматограф ЭХО-М дает возможность проводить экспресс-анализ ВВ в газовых средах, воздухе и растворах. Его эффективно используют для обнаружения ВВ в помещениях, автотранспорте, самолетах, багаже, почтовых отправлениях - на наличие скрытых закладок ВВ при поиске ВВ и взрывных устройств анализе причин взрыва определения и идентификации исполь- [c.90]

Особо следует остановиться на капиллярных колонках нового типа — мультикапиллярных (поликапиллярных) колонках (см. также гл. П). Уникальная комбинация (пакет) из 1000 очень тонких (внутренний диаметр 40 мкм) капилляров, спрессованных в стеклянной трубке д линой около 20 см, функционирует как единая капиллярная колонка, эффективность которой такая же, как и у обычных капиллярных колонок. Однако такая система имеет гораздо большую емкость, чем обычные капилляры, и поток газа-носителя может достигать 55 мл/мин. При этом возможен ввод в колонку гораздо большего количества пробы, чем в традиционную капиллярную колонку. В то же время длительность анализа сокращается до 10-15 с [155,174]. [c.146]

Быстродействие поликапиллярных колонок обеспечивает возможность оперативных полевых анализов на портативных хроматографах, что используется для быстрого обнаружения взрывчатых веществ (см. гл. П), пестицидов и других важных приоритетных загрязняющих веществ в объектах окружающей среды [174,178]. [c.146]

В 1998 г. группа ученых из Новосибирского академгородка получила Государственную премию Российской Федерации за разработку и внедрение мини-хроматографа ЭХО (оснащенного поликапиллярными колонками и высокочувствительными детекторами), предназначенного для экспрессного (30-40 секунд) обнаружения спрятанной взрывчатки и способного за несколько минут определить в полевых условиях множество загрязняющих веществ в воздухе, воде или почве. [c.6]

Такие колонки отличаются высокой экспрессностью разделения (полное время анализа от 5 сек до 5 минут) и удельной эффективностью (см. раздел 3) 8—10 тысяч т.т. на один метр длины колонки. Их эффективность не уступает эффективности многих обычных капиллярных колонок длиной 25—30 м. Эти достоинства поликапиллярных колонок позволяют использовать их для экспрессных полевых анализов воды и воздуха — полная информация о составе пробы может быть получена за 1—2 мин. [c.24]

Рис. 1.10. Хроматограмма разделения смеси взрывчатых веществ, полученная на хроматографе ЭХО-М с поликапиллярными колонками (1000 капилляров длиной 22 см и диаметром 40 мкм) с силиконом 0V-17 при 170° С и детектором по захвату электронов [7].

ЭХО-М , оснащенном поликапиллярными колонками отечественного производства (фирма Сибертех , г. Новосибирск). Как видно из хроматограммы разделения паров взрывчатых веществ, извлеченных из воздуха, один из главных компонентов взрывчатки — 2,4,6-тринитротолуол (тол, тротил) можно обнаружить всего за 20 с (пик № 3 на хроматограмме, рис. 1.10). [c.25]

Другим интересным применением высокоскоростного хроматографа с поликапиллярными колонками является выявление фальсифицированных алкогольных напитков (водки, коньяки, вина, шампанское и пр.). Весь анализ занимает 1—2 мин, однако ответ не всегда бывает однозначным. Причина в том, что современные технологии позволяют до такой степени очищать этиловый спирт, что газовая хроматография (способная определить лишь примеси в этаноле и напитках на его основе) не в состоянии узнать , из какого спирта (пищевого или синтетического) изготовлены напитки. А этот вопрос бывает очень важен для таможни при определении качества контрабандного спирта. [c.25]

Эту же задачу можно рещить и другим способом, например, с помощью портативного газового хроматографа ЭХО с ЭЗД (разработан учеными Академгородка в г. Новосибирске). Применение поликапиллярных колонок (см. раздел 4.1) и ЭЗД (оригинальной конструкции) позволяет определять на уровне 0,01 ppb в водопроводной воде хлорсодержащие углеводороды, к которым селективен детектор электронного захвата. Хроматограммы, иллюстрирующие определение хлоруглеводородов в коммунальных водах (г. Новосибирск), представлены на рис. 1.43. [c.101]

Наиболее важные изобретения в капиллярной газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. главу II) сделаны в течение последних 10—15 лет. Технологические усовершенствования в обеих областях, основанные на известных, но ранее не использовавшихся принципах продолжают стремительно внедряться в практику хроматографического анализа. К числу наиболее значительных успехов [5] относится развитие высокоскоростной капиллярной газовой хроматографии на колонках сверхмалого диаметра (в том числе и на поликапиллярных колонках — см. раздел 4.1), создание систем ввода проб большого объема в капиллярные колонки, сочетание газовой хроматографии и времяпролетной масс-спектрометрии и сочетание микронасадочной жидкостной хроматографии с масс-спектроскопией (см. главу V), а также внедрение различных многомерных методов анализа, включающих сочетания типа КГХ/КГХ, ЖХ/КГХ и ЖХ/ЖХ (см. главу V). [c.118]

Еще большей экспрессности можно достичь, применяя пакеты с поликапиллярными колонками (см. раздел 4.1 и рис. [c.122]

Однако все эти технические проблемы можно преодолеть, если использовать не один капилляр, а их пакет, работающий в качестве единой хроматографической колонки. Такой пакет был создан в результате сотрудничества нескольких исследовательских организаций г. Новосибирска, и получил название поликапиллярной колонки (ПКК) [8]. [c.13]

Поликапиллярные колонки представляют собой монолитные трубки из легкоплавкого стекла, имеющего температуру размягчения 420 — 450 °С, общим диаметром 2 — 5 мм, с числом капилляров 1000 — 1500, на внутреннюю стенку которых нанесен хроматографический материал. [c.13]

Можно показать, что ВЭТТ (высота, эквивалентная теоретической тарелке — Я) для поликапиллярной колонки определяется следующим выражением, состоящим из двух частей [8] [c.14]

Очевидно, что такой эффективности недостаточно для решения широкого круга аналитических задач, поэтому на этапе создания колонок встал вопрос о том, каким образом эффективность колонки может быть увеличена. В результате был разработан иной подход к увеличению эффективности поликапиллярных колонок, идея которого заключается в следующем. [c.15]

Виды поликапиллярных колонок [c.16]

Рис. 3. Поликапиллярные колонки в различном исполнении

Рис. 4. Поликапиллярные колонки в различном исполнении. Сверху — спиральные колонки длиной один метр с различным радиусом загиба 11,5 (а) и 17,5 см (б) в — и-образная ПКК длиной 22 см

Пример использования поликапиллярной колонки представлен на рис. 5. Казалось бы, обычная хроматограмма, которую можно получить в любой лаборатории. Но если посмотреть на время разделения, которое составляет несколько секунд, то можно прийти к выводу, что вы столкнулись с чем-то не совсем ординарным. [c.18]

При решении такого рода задач с помощью хроматографии используют газо-адсорбционный вариант, что в случае капиллярных или поликапиллярных колонок предполагает наличие в капиллярах не жидкой фазы, а слоя сорбента. В настоящее время существуют технологии, которые позволяют готовить ПКК с сорбентами различной природы на основе оксидов кремния, алюминия, а также на основе органических сорбентов. [c.20]

Наличие у владельца хроматографа короткой поликапиллярной колонки для экспрессного анализа отнюдь не гарантирует получение хроматограмм, которые приведены выше. Это связано с тем, что высокая скорость разделения предъявляет специфические требования к аппаратуре, которая может быть использована для работы с поликапиллярными колонками. Сформулируем требования к хроматографу, позволяющему получать хроматограммы без дополнительного уширения малых по времени пиков, чтобы значение наблюдаемой эффективности колонки не отличалась от истинного значения. [c.23]

ТОМ, что современные газовые хроматографы не позволяют работать с экспрессными поликапиллярными колонками. Чтобы использовать ПКК для исследования кинетики реакций в составе каталитической установки, необходимо чтобы установка была оснащена подходящим газовым хроматографом. [c.27]

Нетрудно увидеть, что экспрессная хроматография на поликапиллярных колонках позволяет проводить эксперименты в масштабе времени, близком к реальному. Предвидеть все возможности данного метода и дать прогноз областей его применения в настояшее время довольно затруднительно. Связано это с тем, что метод очень молод. Тем не менее, перспективы его развития укладываются в общую тенденцию развития аналитических методов, которая направлена на ускорение процесса определения анализируемых веществ. [c.29]

Ввел в практику хроматофафии поликапиллярные колонки для экспрессного разделения в газожидкостном и газоадсорбционном вариантах. [c.115]

Из направлений развития газовой хроматографии, рассчитанных на далекую перспективу, отметим использование пакетов параллельно работающих капилляров малого диаметра ( 30 мкм) и сравнительно небольшой длины ( 1 м) обшим числом до 1000 и более в качестве единой поликапиллярной колонки (ПКК) [71] соответствующие зарубежные аналоги получили название multi apillary G olumns. Колонки этого типа создают возможность экспрессного и высокоэффективного разделения сложных многокомпонентных смесей при достаточно низких температурах, что особенно привлекательно при работе с термически лабильными соединениями. Дополнительным достоинством является высокая загрузочная емкость ПКК, что позволяет осуществлять дозирование относительно больших порций анализируемых образцов, как и при работе с насадочными колонками, без сброса. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология