ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Требования к осадкам в количественном анализе из "Количественный анализ" Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа. С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени на выполнение определения, а также трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.39] Наиболее распространенные методы весового анализа основаны на выделении определяемого компонента в осадок, т. е. в труднорастворимое соединение, которое можно отделить от раствора фильтрованием (или центрифугированием). Подобные же процессы имеют большое значение не только для определения, но и для отделения элементов друг от друга. В особенности важно это при анализе сложных материалов. [c.39] Кроме процессов осаждения, для разделения элементов в анализе имеют значение и другие реакции. Очевидно, что разделение компонентов сложной смеси возможно (более или менее просто) только в том случае, если один из компонентов выделить в виде соединения, образующего определенную поверхность раздела. В связи с этим необходимо рассмотреть в общем виде вопросы фазового разделения. [c.39] Фазой называется часть системы, отделенная от других ее частей определенной поверхностью раздела. Внутри каждой отдельной фазы вещество является однородным в химическом и физическом отношении . [c.40] Образование определенной поверхности раздела, величина и свойства этой поверхности — одна из важнейших характеристик понятия о фазе. [c.40] Существует, как известно, три основных вида фаз газообразная, жидкая и твердая. Все газы смешиваются друг с другом и образуют одну фазу. Поэтому разделение смеси газов (без сжижения или без поглощения жидкими или твердыми поглотителями) в количественном анализе не применяется. [c.40] Жидкости часто смешиваются, но нередко образуют отдельные фазы, например вода и ртуть, вода и эфир. Разделение двух несмешивающихся жидкостей применяется в ряде методов количественного анализа. [c.40] Наиболее распространенные методы фазового разделения основаны на образовании твердых фаз. В ряде случаев можно выделить в виде твердой фазы какое-нибудь одно соединение. Эти случаи имеют главное значение в весовом анализе. [c.40] В весовом анализе и при разделении элементов исследуемое вещество обычно переводят в раствор. В растворе выполняют те или другие реакции, в результате которых образуется новая фаза, которую затем отделяют от раствора. В соответствии с тремя видами фаз можно рассматривать отдельно три главные группы методов весового анализа и разделения элементов 1) образование твердой фазы в равновесии с раствором 2) выделение одного или нескольких компонентов в жидкую фазу, не смешивающуюся с водой 3) выделение компонентов в виде газов. [c.40] Образование твердой фазы. Методы переведения определяемого компонента в осадок наиболее разработаны и широко применяются в анализе. [c.40] Отделение в виде жидкой фазы. Практическое значение имеет выделение одного из компонентов в жидкую фазу какого-либо другого растворителя, не смешивающегося с водой. Наиболее часто из этой группы методов применяется экстрагирование. Экстрагированием называют такой метод, которым вещество, образующееся в водном растворе, извлекают с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водой. Метод, таким образом, основан на том, что экстрагируемое вещество растворяется в органическом растворителе значительно лучше, чем в воде. [c.40] В отличие от методов осаждения экстрагирование применяется только для отделения того или иного вещества, после чего определение выполняется каким-либо другим методом (обычно колориметрическим или объемным). [c.40] Важным примером применения экстрагирования является извлечение трехвалентного железа эфиром при соответствующих условиях образуется растворимая в эфире комплексная кислота НРеСЦ. Этот метод позволяет отделять большие количества железа от малых количеств многих элементов, не образующих в этих условиях соединений, растворимых в эфире. [c.40] Важным преимуществом методов, основанных на разделении несмешивающихся жидких фаз, является небольшая поверхность раздела. При осаждении твердой фазы образуется много мелких кристаллов. На большой поверхности раздела поглощаются посторонние вещества, которые сами по себе в данных условиях не осаждаются. Поэтому при разделении двух жидких фаз, а именно при экстрагировании, а также при электролизе со ртутным катодом удается нередко провести значительно более точное разделение элементов, чем при образовании твердых веществ, т. е. при обычных реакциях осаждения. [c.41] Образование газов. Реакции образования газообразных соединений хорошо известны из качественного анализа. Так, в виде газа выделяются СОг, ЗОг, НгЗ, ЫНз, А Нз и другие соединения. Общее количество соединений, существующих при обычной температуре в виде газа, невелико. Поэтому методы, основанные на выделении газа, имеют ограниченное значение. То обстоятельство, что газообразные продукты реакции образуются сравнительно редко, имеет известные преимущества такие реакции являются более специфическими. Известно, что наиболее специфической реакцией в качественном анализе является реакция выделения газообразного аммиака. При действии щелочи на испытуемый раствор можно открыть ионы ЫН в присутствии всех других катионов, входящих в обычную систематику качественного анализа. [c.41] Ввиду специфичности и некоторых других особенностей реакции выделения газообразных веществ имеют большое значение и в количественном анализе. Содержание воды в разнообразных продуктах обычно определяют удалением НгО в виде газообразной фазы. Количество воды рассчитывают на основании потери в весе иногда выделяющуюся воду поглощают каким-либо подходящим веществом, и количество воды определяют по увеличению веса этого вещества. Реакции образования газообразных продуктов применяют в анализе карбонатных пород, определении углерода в стали, определении аммиака в удобрениях, аминных групп в белковых веществах и в ряде других важных определений (см. 26). [c.41] Реакции осаждения имеют очень большое значение в количественном анализе. Большая часть методов весового анализа основана на том, что определяемый компонент переводят в осадок , отделяют осадок от раствора, высушивают (прокаливают) и взвешивают. На основании веса полученного соединения вычисляют содержание определяемого компонента. В соответствии с принципом определения главное внимание обращают на свойства и условия образования осадка. [c.41] Иногда осадком называют смесь нескольких труднорастворимых соединений, например смесь гидроокисей и сульфидов, образующуюся при осаждении сернистым аммонием катионов третьей аналитической группы. Такой осадок точнее было бы называть смесью осадков. [c.41] Рассмотренные примеры показывают, что в количественном анализе к осадку предъявляют особые требования. Перечислим главные, из этих требований. [c.42] Осадок должен быть практически нерастворим. Для уменьшения растворимости обычно употребляют избыток осадителя. Известно далее, что в большинстве случаев осадки являются солями слабых кислот, поэтому полнота осаждения их сильно зависит от концентрации водородных ионов в растворе. В некоторых случаях, как например, при осаждении сернокислого свинца, для уменьшения растворимости применяют спирт и другие органические растворители, в которых данное соединение меньше растворимо, чем в воде. [c.42] Вернуться к основной статье