ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка посуды и раствора к анализу из "Количественный анализ" Очистка посуды. Химическую посуду перед употреблением необходимо тщательно вымыть. Особое внимание нужно обращать на чистоту стаканов, так как осадок очень плотно пристает к загрязненным местам поверхности стекла, и в этом случае его трудно перенести количественно на фильтр. Признаком чистоты стеклянной посуды является равномерное смачивание внутренней поверхности стекла. Для проверки в стакан (или другую посуду) наливают воду и вращательным движением споласкивают стенки затем воду выливают, наблюдая, происходит ли равномерное смачивание стенок сосуда. На плохо очищенных местах смачивания не происходит или на них задерживаются капли. [c.147] Для очистки посуды применяют сначала механические способы. Стаканы моют водой при помощи щетки (так называемого ерша ). Колбы удобно очищать, встряхивая в них измельченную бумажную массу (обрывки бумаги), залитую водой. Если механическая очистка не приводит к желаемым результатам, прибегают к химическим способам. Чаще всего пользуются хромовой смесью, которая представляет собой раствор двухромовокислого калия (или натрия) в серной кислоте . Хромовую смесь наливают в загрязненный стакан до половины и затем, вращая его в наклонном положении, смачивают стенки, после чего хромовую смесь сливают обратно в ту же склянку, из которой она была налита. [c.147] Работать с хромовой смесью нужно осторожно-, необходимо следить за тем, чтобы она не попала на одежду или на тело. В этом случае нужно немедленно смыть хромовую смесь большим количеством холодной воды, подставив поврежденную часть тела под кран. [c.147] Очень хорошо мыть посуду смесью равных объемов 0,1 н. КМПО4 и концентрированной серной кислоты. Пользуются также щелочным раствором марганцевокислого калия, спиртовым раствором едкого кали или едкого натра и др. Очистка отжира лучше всего удается при употреблении едких щелочей. [c.147] Кроме этих способов, для очистки посуды можно применять обработку водяным паром. Парообразователем служит колба, закрытая пробкой, в которую вставлена длинная стеклянная трубка. Воду в колбе нагревают до кипения, а на трубку надевают опрокинутый стакан. Горячий пар, выходящий через трубку, хорошо очищает поверхность стекла. [c.147] Посуду после очистки споласкивают 2—3 раза дистиллированной водой вытирать посуду полотенцем внутри нельзя. [c.147] Навеска. Образец, предназначенный для анализа, нужно сохранять в чистом сухом бюксе или в склянке. Навеску взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,1 мг. Сначала находят вес часового стекла, затем отбирают нужное количество образца и переносят его на взвешенное часовое стекло. Это удобно делать совочком из целлулоида. При некотором навыке удается взять без взвешивания приблизительно необходимое количество пробы, после чего остается только уточнить взвешиванием третий и четвертый знаки. Начинающему лучше отвесить сначала приблизительную навеску на технических весах, а затем закончить взвешивание на аналитических весах. [c.147] Отвешенную навеску затем переносят в стакан (или в чашку). Для этого стекло с навеской снимают с чашки весов и осторожно наклоняют над стаканом, причем большая часть вещества ссыпается со стекла. Оставшиеся мелкие частички вещества удаляют легким постукиванием о край часового стекла. Последние следы навески смывают в стакан струей воды из промывалки. Если вещество не растворимо в воде, то можно пользоваться обыкновенной, небольшого размера кисточкой, концом волосков которой тщательно сметают следы вещества в стакан, не вызывая при этом распыления. Мельчайшие частички, прилипшие к кисточке, удаляют так волоски кисточки сгибают о край стекла и затем сразу отнимают от стекла, при этом волоски быстро распрямляются, и с них слетают приставшие частички. Кисточку нужно сохранять в чистоте. Для этого конец ее деревянной ручки вставляют в отверстие пробки и помещают в чистую сухую пробирку, которую закрывают той же пробкой. [c.148] Смывания водой лучше избегать, особенно в тех случаях, когда навеска представляет собой безводную соль, способную присоединять воду. Задержавшееся в шейке вещество, соединяясь с водой, разбухает и закупоривает воронку, вследствие чего иногда приходится брать новую навеску. Приступать к смыванию стекла водой можно только после того, как все вещество пересыпано в колбу. [c.148] В заводских лабораториях навеску обычно берут в металлической (алюминиевой) лодочке, откуда ее легко ссыпать без потерь в стакан. При анализе образца черного сплава (сталь, чугун и т. п.) применяют намагниченный пинцет или перо, которыми удобно отбирать небольшие количества стружки. В этом случае точную навеску можно взять значительно быстрее. [c.148] Иногда навеску берут по разности образец взвешивают вместе с тарой (например, в пробирке), затем отсыпают прямо в стакан некоторое количество образца, и остаток снова взвешивают. Размер навески находят по разности двух взвешиваний. Этот способ исключает потерю при перенесении вещества со стекла в стакан. Кроме того, значительно уменьшается ошибка, обусловленная гигроскопичностью вещества. [c.148] Растворение навески. Для растворения применяют воду или кислоты. Если вещество растворимо в воде, то в стакан по стенкам осторожно наливают немного воды, лучше горячей, и перемешивают содержимое стакана, приводя его во вращательное движение. [c.148] Вещества, нерастворимые в воде, обрабатывают кислотами, обычно серной, соляной, азотной или их смесями. Часто применяют такой прием навеску заливают небольшим количеством воды, и только тогда приливают небольшими порциями растворитель. [c.148] При растворении в кислоте металлов, углекислых солей, а также при кипячении растворов происходит энергичное выделение газов. Пузырьки газа уносят с собой в виде поверхностной пленки некоторое количество жидкости. Чтобы избежать потерь, нужно накрывать стакан часовым стеклом так, чтобы выпуклая поверхность стекла была обращена вниз (внутрь стакана). Тогда жидкость, увлекаемая пузырьками газа, задерживаясь на поверхности стекла, стекает к его центру и снова падает в стакан. Можно также пользоваться для растворения пробы коническими стаканами или коническими колбами, в отверстие которых вставлена воронка с короткой шейкой. Через эту воронку наливают растворитель образующиеся брызги жидкости задерживаются на поверхности воронки и стекают обратно в сосуд. [c.148] Иногда на внутренней поверхности часового стекла или воронки собирается слишком много жидкости, причем между краями стакана и стеклом, или воронкой, образуется гидравлический затвор, и при дальнейшем выделении газов или паров жидкость разбрызгивается. В этом случае необходимо слить жидкость в стакан, слегка приподняв стекло, или воронку. Удобно также поместить на край стакана изогнутую стеклянную трубку. [c.148] После окончания растворения жидкость смывают с часового стекла, или воронки, струей воды из промывалки обратно в стакан. [c.148] Выпаривание растворов. Для выпаривания могут применяться стаканы или (фарфоровые и платиновые чашки. [c.148] Если температура не должна превышать 100°, применяют водяную баню, причем раствор для выпаривания удобнее перелить в фарфоровую чашку. [c.149] Раствор нужно наливать в чашку так, чтобы уровень жидкости был не менее чем на 1 см ниже верхнего края чашки, иначе раствор может переползти на наружную поверхность чашки, и некоторое количество анализируемого вещества теряется. Для устранения этого явления иногда рекомендуют смазывать края чашки слоем вазелина. Слой вазелина должен быть очень тонким, иначе часть его стечет в сосуд и покроет поверхность раствора пленкой, что замедлит выпаривание. [c.149] Для выпаривания растворов в чашках удобно применять инфракрасные лампы (рис. 30). Это ускоряет выпаривание и делает его спокойным (без толчков), так как здесь больше нагревается верхний слой жидкости кроме того, испарение идет в сухой атмосфере, тогда как в пространстве над водяной баней находится много водяных паров, замедляющих выпаривание. [c.149] Вернуться к основной статье