Подготовка посуды и раствора к анализу

Лабораторный практикум по химическим методам анализа начинается со знакомства с основным и вспомогательным оборудованием аналитической лаборатории, мерной посудой и реактивами, подготовкой и стандартизацией растворов для ведения анализа, освоения правил работы и техники безопасности. [c.238]

Подготовка посуды и раствора к анализу [c.142]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

В количественном анализе важной подготовительной операщ1ей является мытье и очистка посуды. Особое внимание мастер должен обратить на подготовку тиглей, бюксов, фильтрующих тиглей, стаканов и колб, в которых ведется осаждение. Нужно показать учащимся правильные приемы этой работы, необходимые не только в гравиметрическом, но и в обьемном (титриметрическом) анализе при подготовке мерной посуды. Посуду промывают хромовой смесью — смесью бихромата калия с концентрированной серной кислотой. Хромовую смесь готовят и хранят в толстостенных стеклянных банках вместимостью не более 0,5 л. Для лучшей очистки сосуд наполняют хромовой смесью и оставляют так на некоторое время. Использованную. хромовую смесь не вьшивают, а сливают обратно в банку ее можно употреблять многократно. Хромовая смесь вызьшает серьезные ожоги, поэтому работать с ней нужно очень осторожно. В случае попадания хромовой смеси на кожу пораженное место промывают большим количеством воды, а затем раствором гидрокарбоната натрия. [c.111]

Источником загрязнения на данной стадии могут служить посуда и реактивы. Для сухого озоления растительного материала и прокаливания осадков лучше использовать кварцевые и платиновые чашки и тигли, для мокрого сжигания - кварцевую и платиновую посуду, фторопластовые автоклавы. Фарфоровые тигли и чашки могут стать причиной загрязнения проб медью. При подготовке и выполнении анализа на тяжелые металлы может применяться лабораторная посуда из стекла любой марки. Для определения бора необходимо использовать кварцевую посуду или посуду из стекла марок ХУКЛП, ДГ-29, С-90. Вся посуда должна быть тщательно вымыта (как описано выше). Однако, даже при соблюдении основных требований по очистке посуды, лучше исключить из использования те лабораторные предметы, которые были в контакте с очень высокими концентрациями растворов тяжелых металлов. [c.45]

ТЕХНИКА ОПЕРАЦИЙ ВЕСОВОГО АНАЛИЗА 35. Подготовка посуды и раствора к анализу [c.147]

При анализе нерастворимых в воде веществ подготовка раствора для анализа весьма сложна. Силикатные породы сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают водой однако при этом часть кремневой кислоты остается в осадке. При определении кремния в металлах и шлаках следует пользоваться только строго проверенными методиками переведения вещества в раствор. Возможности применения фотометрического метода для определения кремния в каждом новом виде материалов требуют тщательной проверки и сравнения с обычными гравиметрическими методами. Для хранения всех растворов и реактивов следует пользоваться посудой из полимерных материалов. [c.78]

VIII. Должен знать порядок проведения и уметь выполнять анализы химического состава различных проб руды, пульпы, растворов, реактивов, готовой продукции и ог.ходов по установленной методике. Производить отбор проб и их подготовку для анализа. Определять пригодность проб для анализа, готовить усредненные пробы, брать навески, готовить нормальные, процеитные, титрованные растворы и титровать растворы. Объяснять протекающие реакции, составлять несложные реактивы, точно взвешивать материалы на соответствующих весах, проверять правильность показаний приборов, контролировать правильность проведения анализов. Пользоваться лабораторным оборудованием, приспособлениями, посудой, контрольно-измерительными и электрическими приборами. [c.48]

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° и взвесить. Затем, для проверки содержания молибдена, оса док растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом . Применение этой реакции-для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом . Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так как она образует с роданидом окрашенное соединение, которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и устойчивость окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем сол.ей . [c.336]

Каждая операция должна быть выполнена правильно и тщательно, так как только э этом случае можно получить надежные результаты определения веществ. При проведении анализа нужно внимательно следить аа тем, чтобы ни одна крупинка анализируемого вещества, ни одна капля исследуемого раствора, ни одна частица осацка не были потеряны. Следует так же обращать большое внимание на подготовку применяемой в анализе посуды она должна быть абсолютно чистой. Обычно посуду тщательно с помощью ершей моют специальными растворами (раствор соды, раствор бихромата калия в серной кислоте и т.п.), затем промывают воцопровоцной водой и, наконец, ополаскивают ее 2-3 раза небольшими порциями дистиллированной воды. Сушат посуду редко, например, высушивают тигли для отфильтровывания осацков, тару цля взятия навесок. Чаше вымытую посуцу протирают досуха с внешней стороны чистым полотенцем, внутренняя поверхность должна оставаться влажной. Признаком чистоты со-суца является равномерное смачивание его внутренней поверхности жидкостью (на поверхности должны отсутствовать капли и места, не смачиваемые жидкостью). Ниже приведено описание общих операций в гравиметрии. [c.20]

Для защиты от загрязнений, попадающих из воздуха, рекомендуется пользоваться специальными боксами из органического стекла, внутри которых следует проводить большинство операций, связанных с подготовкой к анализу и его выполнением. Все растворы и реактивы желательно хранить в посуде с плексигласовыми колпаками. Склянки целесообразно покрывать специальными мешочками (футлярами) из органических пленок. Взвешивание проб и сухих реактивов необходимо проводить в закрытых бюксах. [c.70]

Однако следует отметить крайнюю противоречивость некоторых результатов, полученных при изучении поведения водных проб и модельных растворов ртути при их хранении в посуде из различного материала, а также при выборе методов подготовки посуды к работе. Так, несмотря на то, что широкое распространение при работе с разбавленными растворами микроэлементов и при анализе природных вод получили сосуды из стекла или полиэтилена, в ряде работ [301, 418, 627, 634] приводятся сведения об их полной непригодности для хранения проб, предназначенных для анализа ртути. Н. УгетЬе1 [634] считает, что стекло и полиэтилен — наиболее неподходящие материалы для этих целей, поскольку ртуть теряется из водной фазы за счет сорбции на поверхности таких сосудов. Ее содержание может существенно возрастать вследствие процессов растворения-десорбции ранее сорбированной ртути на внутренней поверхности сосудов, а также проникновения атомарной ртути из окружающего воздуха сквозь стенки полиэтиленовой посуды. Экспериментально установлено, что потери ртути из водных растворов на внутренней поверхности сосудов при их хранении в посуде из различного материала возрастают в ряду [634] кварц < тефлон < силикони-зированное стекло < полиэтилен < стекло. Однако в работе [418] представлена иная характеристика материалов по потерям ртути из водных растворов кварц < стекло < полипропилен < полиэтилен. [c.59]

Флуориметрический метод определения мик опримесей. Метод состоит в подготовке вещества к анализу и оценке интенсивности излучения. Вследствие высокой чувствительности метода необходимо применять реагенты особой чистоты или химически чистые. Во многих случаях реагенты дополнительно очищают перекристаллизацией, перегонкой, экстракцией, хроматографией. Хранить высокочистые вещества рекомендуется в посуде из полиэтилена или кварца. Особое. внимание должно быть обращено на качество применяемой воды. В дважды дистиллированной воде, полученной -в кварцевом перегонном аппарате, содержание примесей снижается до 10 —10" %. Во многих случаях для люминесцентного анализа вполне достаточно визуального сравнения интенсивности и цвета излучения при возбуждении ультрафиолетовым светом. Сравнивают интенсивность излучения анализируемого раствора с набором стандартных растворов. Для этого готовят раствор исследуемой пробы и серию стандартных растворов с известным содержанием определяемой примеси. Во все растворы добавляют соответствующие реагенты и по истечении времени, необходимого для образования люминесцирующего соединения, сравнивают интенсивность люминесценции анализируемого раствора с эталонными растворами и таким образом находят содержание примеси в анализируемой пробе. Содержание примеси л в процентах рассчитывают по формуле [c.64]

Среди требований, которые необходимо учитывать при анализе природных объектов на содержание токсичных металлов с помощ1.ю I-fflA, прежде всего следует указать на особенности отбора проб и их подготовки 69]. Все реагенты, стандартные растворы и т.п. должны иметь исключительно высокую чистоту и не содержать следов определяемых элементов. Химическая посуда также должна быть тщательно подготов.чена. Образцы морской или речной воды следует отбирать с резиновой лодки, в противном случае возможно загрязнение проб следами металлов от работающего двигателя или антикоррозионного покрьггия днища катера. Воду отбирают в полиэтиленовые или тефлоновые емкости, предваритс льно подготовленные для этих целей. [c.279]

Перед проведением анализа всю необходимую посуду, вымытую обычным способом, помеидают на 15—20 мин. в горячий 0,5%-ный раствор комплексона III, после чего тщательно споласкивают вначале дистиллированной, а затем деионизованной водой. Концентрирование примесей, так же как и все операции по приготовлению эталонов и подготовке проб к спектральному анализу, производят в боксах из органического стекла. Содержание таллия в концентрате, поступающем на спектральный анализ, не должно превышать 0,1%. Полноту отделения таллия контролируют по линии ТП 2665,6 А. [c.217]

Следует отметить, что задача освобождения результатов измерений от систематических погрешностей требует глубокого анализа всей совокупности данных измерений. Наиболее вероятными исючниками систематических погрешностей фотометрических измерений могут служить недостаточная представительность состава отобранной аналитической навески, погрешности в подготовке аналитической навески к фотометрическим измерениям, погрешности градуировки весов, мерной посуды, шкал спектрофотометров (фотоколориметров), несоответствие составов анализируемых растворов и стандартных растворов, по которым строились градуировочные графики Л =/(С) и т. д. ([21, 25, 58, 82, 3801, см. также разд. 3.1.4, 3.2.2). Правильность результатов определений может контролироваться различными способами и, в первую очередь, путем сопоставления следующих величин [c.309]

На начальных стадиях подготовки к анализу проб гетерогенных объектов (эмульсий, суспензий, пересыщенных растворов и т.п.) проводят их гомогенизацию, добиваясь полного растворения в подходящем растворителе или прибегая к жидкостной или газовой экстракции. Точно так же (приготавливая растворы, жидкие или газовые зкстракты) поступают с твердыми материалами, анализируемыми на содержание летучих соединений. При этом следует использовать и растворители, и газы-экстрагенты, и всю посуду (включая контейнеры для хранения и транспортировки проб) гарантированной чистоты. [c.212]