ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение циклогексана изомеризацией метилциклопентана из "Практикум по нефтехимическому синтезу Издание 2" Изомеризация — ЭТО химическая реакция, приводящая к изменению структуры углеводородов без изменения числа атомов в их молекулах. Реакция изомеризации лежит в основе ряда важных процессов переработки нефти. Изомеризацией нормальных бутана и бутиленов получают соответственно изобутан и изобутилен — сырье для получения высокооктановых компонентов моторного топлива, полиизобутиленового каучука и бутилкаучука. Изомеризацией -пентана получают изопентан— сырье для получения изопрена (мономера СК)- Изомеризацией гомологов циклопентана получают гомологи циклогексана — сырье для производства ароматических углеводородов. [c.70] Изомеризация нафтеновых углеводородов в присутствии катализаторов протекает при сравнительно низких температурах. Так, при изомеризации циклогексана в метилциклопентан над А1С1з (с добавкой НС1 или НгО) в равновесной смеси содержится метилциклопентана при 25 °С—12,5 при 80 °С — 25 при 120°С —40 /о (мол.). С повышением температуры равновесие смещается в сторону образования метилциклопентана. [c.70] Вследствие того что процессы изомеризации насыщенных углеводородов сопровождаются реакциями расщепления, алкилирования н полимеризации, в продуктах реакции (изомеризатах) всегда присутствуют низкомолекулярные и высокомолекулярные вещества. [c.71] Механизм изомеризации нафтеновых углеводородов такой же, как и насыщенных углеводородов. [c.71] Цель работы — получение циклогексана или метилциклопен тана в присутствии хлорида алюминия (активатор — хлорово дород) построенпе графика зависимости (изменения концен трации метилциклопентана (циклогексана) от времени реакции составление материального баланса опыта, определение селек тивности процесса и вычисление константы равновесия реакции изомеризации. [c.71] Изомеризацию метилциклопентана в циклогексан проводят на установке, схема которой приведена на рис. 15. Перед началом опыта проверяют правильность сборки, надежность и герметичность всех соединений установки. [c.71] За начало опыта принимают начало закипания углеводорода. Опыт ведут при умеренном кипении реакционной массы в течение 3 ч и за это время отбирают семь проб для анализа. Первую пробу отбирают в начале опыта, последующие — через каждые 30 мин. Объем одной пробы не должен превышать 2 мл. Пробу переносят в делительную воронку емкостью 20 мл, обрабатывают последовательно 5 мл 5 %-ного раствора соляной кислоты, 5 мл 5 %-ного раствора Na2 Oз и 5 мл воды. Органический слой отделяют от воды, сушат над безводным хлоридом кальция и методом ГЖХ определяют содержание циклогексана, метилциклопентана и других углеводородов. [c.72] По окончании опыта выключают обогрев реактора и охлаждают реакционную массу до комнатной температуры. Вместо контактного термометра в реактор вставляют капельную воронку и осторожно при перемешивании к реакционной массе приливают 5 %-ный раствор соляной кислоты до образования двух прозрачных жидких фаз. Реакционную массу переносят в делительную воронку, органический слой отделяют от водного, промывают равными объемами 5 %-ного раствора КагСОз и воды, сушат над безводным хлоридом кальция и определяют массу изомеризата. [c.72] Форма записи условий проведения и результатов опыта приведены в примере обработки экспериментальных результатов. При составлении материального баланса учитывают массу проб, которые были взяты для анализа. [c.72] На основании полученных данных строят график зависимости изменения концентрации метилциклопентана (циклогексана) от времени реакции вычисляют константу равновесия. [c.72] Для получения хлороводорода в колбу 1 наливают 200 мл концентрированной соляной кислоты 1,198), устанавливают на колбе воронку 2, закрывают кран н на.ишают в воронку 100 мл кониентрированнон серной кислоты = 1,838). Присоединяют к воронке уравнительную линию 3, а барботер 7 — к реактору изомеризации таким образом, чтобы конец барботера доходил до дна реактора. В склянку Тищенко 5 наливают концентрированную серную кислоту до уровня на 2—3 мм выше верхнего среза отверстия в перегородке и только после этого осторожно приливают серную кислоту к соляной кислоте с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа, проходящего через склянку Тищенко. [c.73] Анализ продуктов изомеризации циклогексана (метилциклопентана) проводят на хроматографе с детектором по теплопроводности. [c.73] Для количественного расчета полученных хроматограмм предварительно проводят калибровку хроматографа и строят калибровочные графики. Готовят четыре искусственные смеси метилциклопентана с циклогексаном с концентрацией метилциклопентана 5, 10, 15 и 20% (масс.). Каждую смесь хроматографируют не менее двух раз в условиях, приведенных выше. Находят среднее значение площадей пиков (5ср, мм ) для всех смесей и строят график зависимости площадь пика — концентрация метилциклопентана (циклогексана) в смеси. Полученный график используют для нахождения концентрации метилциклопентана (циклогексана) в продуктах реакции. [c.73] Следует помнить объемы проб, вводимых в хроматограф при анализе искусственных смесей и реакционной массы, должны быть строго одинаковыми. [c.73] Вернуться к основной статье