ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка кристаллов, работающих иа отражение из "Физические методы анализа следов элементов" Сравнение относительной эффективности плоских и изогнутых кристаллов затруднено из-за необходимости учета многих параметров. Чувствительность анализа в большой мере зависит от юстировки, качества кристаллов и типа источников возбуждения. В общем случае анализа больших нроб сравнимую эффективность можно достигнуть ири помощи спектрометров с плоскими и изогнутыми кристаллами. В длинноволновой области предпочтительна фокусирующая оптика, в этом случае коллимации ие требуется. Для анализа малых проб эффективнее применение фокусирующей оптики. Апертура установки с н.лоским кристаллом лимитируется размерами пробы апертура установки с изогнутым кристаллом ограничивается размерами кристалла. Спектрометр с изогнутым кристаллом обладает большей светосилой, и поэтому его можно применять для анализа малых нроб. [c.213] До недавнего времени были доступны только трубки с вольфрамовыми и молибденовыми антикатодами мощностью 2,5 кет. Теперь имеется в продаже ряд новых трубок с большой мощностью и разнообразными антикатодами из платипы, хрома, серебра и т. д. Найдено, что в основном возбуждение спектра флуоресценции определяется характеристическими линиями К, L или М), расположенными очень близко к коротковолновой стороне края полосы поглощения флуоресцирующего элемента. Таким образом, удачным выбором антикатода трубки можно повысить интенсивность флуоресценции и улучшить предел обнаружения. Так, компания General Ele tri выпускает трубки с двумя антикатодами из хрома и вольфрама. Антикатоды меняют посредством переключателя. Легкие элементы в основном определяют, используя антикатод из хрома, а вольфрамовый антикатод применяют для онределения более тяжелых элементов. Найдено, что максимальная интенсивность линий и максимальное отношение сигнала к фону достигаются для элементов, расположенных около ванадия. Дальнейшее улучшение конструкции трубок пошло по пути создания тонких окоп и уменьшения расстояния между пробой и антикатодом. [c.214] Существующие приемники рентгеновского излучения можно подразде- дить на две группы фотографические и электронные. Несмотря на то что чаще применяют электронные приемники излучения, фотографические пленки имеют большее значение. [c.215] Поперечный разрез счетчика Гейгера. Оболочка счетчика заземлена. На анод (в виде проволоки) подается высокий положительный потенциал. Импульсы, возникающие на выходе счетчика, подаются на вход счетной установки. [c.215] При больших скоростях счета величина поправки становится ненадежной. Кроме того, при очень больших скоростях счета счетчик Гейгера вообще может перестать работать. Однако при определении следов элементов проблема мертвого времени пе возникает, в этом случае счетчик Гейгера является подходящим приемником. [c.216] Пропорциональный счетчик во многих отношениях аналогичен счетчику Гейгера. Он состоит из внешней металлической или металлизированной оболочки, центрального анода и подходящего газа-наполнителя. [c.216] В рентгеновской спектроскопии широко используют два типа счетчиков отпаянный счетчик и счетчик с проточным газом и тонким окном. Выбор типа счетчика определяется рабочей областью спектра. [c.216] Оптимальная область применения (покрыта точками) различных детекторов рентгеновского излучения. [c.216] Отпаянные пропорциональные счетчики более всего подходят для жестких линий, интенсивности которых можно измерить в атмосфере воздуха. Пропорциональные проточные счетчики с тонким окном наиболее полезны в длинноволновой области спектра их обычно применяют для измерений в атмосфере гелия или в вакууме. На рис. 11 показана оптимальная область применения некоторых торговых пропорциональных и сцинтилляционных счетчиков. Детальное описание характеристик счетчиков и требования к их эксплуатации можно найти в [12—14]. [c.216] Влпяшге ширины и положения окна дискриминатора на число импульсов сцинтилляционного счетчика, прошедших через усилитель с различными коэффициентами усиления. При низком коэффициенте усиления почти вся энергия L-липий U и Bi проходит через это окно. В случае большого коэффициента усиления через усилитель проходит только малая часть энергии этих линий. [c.219] Пунктирные линии выделяют часть импульсов, прошедших через окно шириной 10 в, установленное на различных уровнях дискриминации, 5 и 50 в. Из рисунка видно, что на уровне 5 в импульсы шумов не проходят и окно шириной 10 в пропускает почти все импульсы -линий урана и висмута. При больших усилениях через то же окно шириной 10 в проходит только малая часть излучения. Отсюда следует, что для измерения интенсивности излучения с высокой эффективностью счета и с малой шириной окна л ела-тельпо работать с небольшими усилениями. Обычно рекомендуется коэффициент усиления подбирать так, чтобы максимум кривой распределения импульсов приходился на 10 в. [c.220] Подробности эксплуатации анализаторов импульсов можно найти в ряде статей [17, 18]. В этих же статьях описаны методы оптимизации рабочих условий. [c.220] Рентгеновская оптика без диспергирующих систем. Все излучение пробы (в том числе рассеянное) достигает детектора. Линии рентгеновского спектра выделяются амплитудным анализатором импульсов с пропорциональным или сцинтилляционным счетчиком. [c.220] Распределение амплитуд пмпульсов линий Са, Ti, Сги Fe, полученное с пропорциональным счетчиком. Только ценой значительного уменьшения величины полезного сигнала можно разрешить линии элементов, отличающихся на два атомных номера. При этом понижается эффективность счета импульсов. [c.221] Несмотря на указанные недостатки, системы без диснергируюп1,ей оптики находят ряд применений. Холл [19] описал применение такой системы для определения следов элементов в биологических материалах. [c.221] Химический состав кристалла также имеет значение флуоресценция кристалла не должна мешать анализу. Большую часть анализов выполняют в атмосфере воздуха, и флуоресценция большинства кристаллов, применяемых в настоящее время, поглощается воздухом. При определении элемептов с атомным номером мепее 20 флуоресценция кристалла приводит к образованию фона, и в зависимости от определяемых элементов эту флуоресценцию можно лишь частично отсечь анализатором импульсов. Так, следует ожидать АГ-излучение фосфора кристалла однозамещенного фосфорнокислого аммония, if-излучение хлора кристалла Na l и ii-излучение кремния кристалла кварца. [c.222] Отражающая поверхность кристалла должна быть достаточно совершенной и свободной от искан епий, обусловленных резанием и шлифовкой. Кристалл не должен обладать выраженной мозаичной структурой, которая может вызвать изменение угловой ориентации различных частей кристалла. Последнее в свою очередь приведет к увеличению угловой ширины линии, уменьшению интенсивности ника и даже к образованию многих пиков одной и той же линии. [c.222] Вернуться к основной статье