ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Криоскопия из "Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3" Понижение температуры плавления (или замерзания) какого-либо растворителя пропорционально мольному содержанию растворенного в нем любого другого вещества . Поэтому величина депрессии молярного раствора является постоянной для данного растворителя, независимо от природы растворенного вещества. Эта величина К носит название мольного понижения температуры замерзания или криоскопической постоянной растворителя. [c.255] Криоскопическим способом определения молекулярного веса обычно широко пользуются в лабораторной практике. Однако необходимо иметь в виду, как было сказано выше, что при наличии явлений диссоциации или ассоциации молекул растворенного вещества этот способ дает соответственно заниженный или завышенный результат. [c.256] Термометр Бекмана, которым пользуются для определения молекулярного веса по этому способу, имеет шкалу всего на 5—6 градусов с делениями до 0,01—0,02 градуса. Над шкалой находится верхний резервуар для ртути, что позволяет, переводя ртуть из нижнего резервуара в верхний и обратно, наблюдать нужную температуру и предполагаемые ее изменения в пределах шкалы термометра. [c.256] Прибор для криоскопического определения молекулярного веса показан на рис. 161. Внешний сосуд служит для охлаждения. Он закрыт крышкой, в отверстия которой вставлены мешалка и тубули-рованная пробирка. В верхней пробке пробирки укреплены термометр и направляющая трубка для тонкой кольцеобразной мешалки. [c.256] Допустимая ошибка определения 5%. [c.257] Тонкостенную капиллярную трубку длиной около 40 мм с внутренним диаметром 2—3 мм осторожно запаивают с одной стороны так, чтобы на дне капилляра не образовалось толстой капли стекла. Капилляр взвешивают на микровесах и вводят в него вещество при помощи открытой с обеих сторон более узкой капиллярной трубки и стеклянной нити. Для этого в один из открытых концов узкой капиллярной трубки набирают 0,2—1 мг вещества, тщательно обтирают ее снаружи, вводят в широкий капилляр и полностью выталкивают вещество стеклянной нитью на дно широкого капилляра, как показано на рис. 162, а. После взвешивания таким же образом вносят примерно 10-кратное количество чистой камфоры, стараясь не коснуться капиллярной трубкой вещества, находящегося на дне более широкого капилляра. Снова взвешивают заполненный капилляр и заплавляют его на пламени микрогорелки на расстоянии около 15 мм от дна, причем сплавленный конец вытягивают в тонкую нить длиной 40—50 мм (рис. 162, б). [c.258] Кроме камфоры, известно много других, твердых при комнатной температуре веш еств, имеюш,их достаточно большие величины криоскопической постоянной (табл. 93). Такие вещества также могут быть с успехом использованы при микро- или полумпкроопределе-нии молекулярного веса, особенно в тех случаях, когда исследуемое вещество плохо растворимо в камфоре или разлагается при температуре плавления камфоры или же вступает с ней в реакцшо. [c.259] Если экспериментатор имеет в своем распоряжении достаточное количество исследуемого препарата, определение молекулярного веса может быть проведено при помощи веществ, указанных в табл. 93, используя для этого широкую пробирку с пришлифованным к ней термометром типа Бекмана. [c.259] Вернуться к основной статье