ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Извлечение из "Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3" После проведения реакции в капилляре образовавшееся веш ество может выделиться в виде кристаллов, которые следует очистить перекристаллизацией. Смесь перемешивают стеклянной нитью, чтобы снять кристаллы со стенок капилляра, центрифугирутот и удаляют прозрачную жидкость капиллярной пипеткой. Таким же образом можно промыть растворителем и несколько раз перекристаллизовать 2—3 мг веш,ества, каждый раз высушивая и определяя температуру плавления в том же капилляре. Для перекристаллизации к веществу прибавляют растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Для охлаждения применяют охладительную смесь (см. гл. I) или же обертывают капилляр кусочком ваты, марли или фильтровальной бумаги, который смачивают эфиром. [c.325] Если применять пробирку с оттянутым или суженным концом (рис. 202), то можно перекристаллизовать от 1 до 100 мг вещества. [c.325] Если необходимо перекристаллизовать несколько миллиграммов вещества с фильтрованием раствора до кристаллизации, то обе эти операции можно осуществить в одном капилляре. На капилляре длиной 70—80 мм и диаметром 1—3 мм делают перетяжку на расстоянии около 30 мм от конца и в длинную часть капилляра вводят пробочку из асбеста или ваты, проталкивая ее до сужения (рис. 203, /). Оба конца капилляра оттягивают и в более длинную часть всасывают раствор (если нужно, то горячий), который следует перед кристаллизацией профильтровать и охладить (рис. 203, II). Запаивают конец короткой части капилляра и дают ему остыть при этом жидкость несколько отходит от противоположного вытянутого конца (рис. 203, ///), который затем тоже запаивают. [c.325] Капилляр центрифугируют, причем если необходимо профильтровать горячий раствор, то капилляр помещают в коническую пробирку для центрифугирования, наполненную какой-либо горячей жидкостью. После фильтрования капилляр охлаждают до окончания кристаллизации и отрезают короткую часть с веществом. Таким образом можно перекристаллизовать 2—5 мг вещества даже с применением активного угля. [c.325] Отделение жидкости от осадка после центрифугирования часто производится при помощи капиллярной пипетки. При этом пробирку, из которой удаляют жидкость, следует наклонить почти до горизонтального положения (рис. 204), или же применять слабое отсасывание. [c.326] Прибор для фильтрования 0,1—0,5 г вещества путем центрифугирования. [c.326] Растворитель для перекристаллизации небольшого количества вещества удобно брать каплями. При этом следует принимать во внимание, что число капель в 1 г жидкости определяется прежде всего относительным удельным весом растворителя, его поверхностным натяжением и внешним диаметром трубки, с которой стекают капли. Значение последнего фактора можно видеть из табл. 115. [c.326] Для фильтрования 0,1—0,5 г вещества при помощи центрифугирования заслуживает внимания простой прибор, изображенный на рис. 205. Он состоит из пробирки 1 диаметром 12 мм, в которую вставлена вытянутая с одной стороны трубка 2 такого же диаметра. Между отверстием пробирки и расширением вставленной в нее трубки помещают кольцо 4 из одного или нескольких слоев фильтровальной бумаги, служащее фильтром пробирку с трубкой помещают в более широкую пробирку 3. Прибор собирают, как показано на рисунке, причем в капилляр вводят 1—2 капли растворителя для вытеснения из него жидкости с частицами осадка, затем перевертывают и центрифугируют. Жидкость фильтруется через бумажное кольцо 4 и фильтрат собирается во внешней пробирке 3. Для промывания осадка прибор (после удаления фильтрата) перевертывают в исходное положение, в центральную трубку 2 вводят промывную жидкость, центрифугируют, после чего перевертывают и снова центрифугируют. [c.327] Перенести жидкость с осадком в микроворонку можно так, так показано на рис. 207. В верхнее отверстие микроворонки на пробке вставлена изогнутая капиллярная трубка диаметром 1—3мм, другой конец которой опущен в пробирку с подлежащей фильтрованию смесью. Диаметр изогнутой трубки должен быть настолько мал, чтобы жидкость в ней поднималась достаточно быстро и осадок не успевал оседать на дно пробирки. [c.328] Таким же образом может быть осуществлено и промывание осадка. [c.328] Во многих случаях для отделения жидкости от осадка пользуются приемом обратного фильтрования. Этот способ особенно удобен при микрофильтровании, так как он позволяет обойтись без перенесения осадка на фильтр. Фильтрование осуществляется при помощи так называемых фильтровальных трубок (рис. 208) с внутренним диаметром —1,Ъ мм, которые иногда неправильно называют фильтровальными палочками. Один конец трубки, на котором имеется то и.чи иное фильтрующее приспособление, погружают в смесь и отсасывают прозрачную жидкость. Пользуются также составными фильтровальными трубками, которые устроены аналогично составным микроворонкам из двух толстостенных стеклянных трубок, соединенных отрезком резиновой трубки. Между концами стеклянных трубок находится кружок фильтровальной бумаги. [c.328] Если жидкой фазы относительно много, то можно воспользоваться прибором, изображенным на рис. 209, или же аналогичным приспособлением какой-либо другой конструкции. [c.328] Следует помнить, что отсасывание, производимое насосом, должно быть очень слабым и равномерным, для чего разрежение регулируют при помощи крана, соединяющего предохранительную склянку с атмосферой. При сильном разрежении в капиллярных трубках и в порах фильтра образуются пузырьки, затрудняющие процесс фильтрования. [c.329] Различные приборы, предложенные для высушивания в качестве микроэксикаторов и вакуум-микроэксикаторов, могут быть изготовлены экспериментатором самостоятельно из трубок или широкогор-лых склянок нужного размера. Хороший микроэксикатор можно сделать из большого бюкса (рис. 210, а). Простой вакуум-эксикатор легко можно сделать из широкой изогнутой трубки, в один конец которой помещают стаканчик с пятиокисью фосфора или другим высушивающим средством (рис. 210, б). [c.329] Если вещество находится в открытом капилляре, то его высушивают, пропуская в капилляр сухой воздух при одновременном нагревании до желаемой температуры, как показано на рис. 211. Таким образом можно высушить 2—3 мг вещества, после чего в том же капилляре определить его температуру плавления. [c.329] Этот прием удобен и для испарения растворителя как в микро-, так и в полумикромасштабе. На рис. 212 схематически показаны два прибора для выпаривания 1—Ъ мл жидкости при нагревании и пропускании над поверхностью струи сухого воздуха. [c.329] Для просасывания воздуха можно воспользоваться слабым разрежением от аспиратора или водоструйного насоса (рис. 212, а) или же подавать воздух под небольшим давлением (рис. 212, б). Воздух должен быть предварительно высушен, очищен и освобожден от пыли. Для нагревания при строго определенной температуре удобен прибор, состоящий из колбы, в горло которой впаяна гильза, обогреваемая парами кипящей жидкости (рис. 212, б). В гильзу могут быть помещены пробирка с жидкостью, открытый капилляр и т. п. [c.329] Вместо жидкостной или паровой бани, особенно для нагревания выше 100 °С, удобно применять металлические нагревательные блоки из меди или алюминия (рис. 213). [c.330] Термометр или термопару помещают в обогреваемом столике в специальном канале или в гильзе так, чтобы шарик термометра находился в непосредственной близости к веществу. Тем не менее, ввиду возможных отклонений в показаниях термометра, прибор всегда должен быть предварительно выверен путем определения температуры плавления известных чистых веществ. [c.331] Извлечение из твердых веществ в капилляре осуществляется в общем так же, как и перекристаллизация. В капилляр помещают твердое вещество и растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Время от времени нагревание прерывают и капилляр центрифугируют, помещая его то одним, то другим концом вниз, чтобы перемешать содержимое. [c.332] Вернуться к основной статье