ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Препаративная органическая химия Издание 2" НИЯ вещества для чистых веществ не должна превышать 0,5 °С. Присутствие в данной пробе даже минимальных количеств примесей приводит к тому, что вещество плавится ниже свойственной ему температуры плавления и плавление происходит в более широком интервале температур. Ис.ключение составляют так называемые эвтектические смеси двух или более компонентов. Такие смеси характеризуются резкой температурой плавления, сильно отличающейся от температур плавления чистых компонентов. [c.143] Определенные смеси веществ, которые образуют твердые растворы, не обладающие максимумом и минимумом температур плавления, можно разделить путем тщательной дробной кристаллизации. При этом нужно определять температуру плавления вещества перед кристаллизацией и после каждой очередной перекристаллизации. Если после двух последовательных кристаллизаций температура плавления вещества остается постоянной, это доказывает, что вещество чистое и однородное. [c.143] Определение температуры плавления состоит в постепенном нагревании около 0,001 г вещества в капиллярной трубочке, помещенной вместе с термометром в нагревательной бане, до полного расплавления данной пробы. Температурой плавления вещества считают интервал температур с момента появления жидкой фазы в капилляре до момента полного исчезновения твердой фазы. [c.143] При определении температуры плавления существенное значение имеет скорость нагревания. Поэтому определение температуры следует вести в таких условиях, чтобы вблизи точки плавления скорость повышения температуры не превышала 1 °С в минуту. В обычных стеклянных приборах скорость повышения температуры регулируется высотой пламени горелки. В электрических приборах для определения температуры плавления сна регулируется автоматически. [c.144] Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 146,а. Он состоит из колбы Кьельдаля, заполненной жидкостью. Термометр вместе с капилляром укрепляют в горлышке колбы на пробке, в которой прорезают канал для наблюдения за столбиком ртути термометра. Колбу нагревают на пламени горелки. Простой прибор для определения температуры плавления, представляющий собой стакан с мешалкой, показан на рис. 146,6. Другой часто применяемый тип прибора показан на рис. 146,в. Термометр с капилляром помещают в широкой трубке прибора. Боковое ответвление трубки нагревают горелкой. Через нагревательную жидкость пропуокают медленный ток воздуха. [c.144] На рис. 146, изображен прибор, при пользовании которым термометр с капилляром укрепляют на пробке во внутренней пробирке и капилляр в этом случае ие соприкасается с нагревательной жидкостью. На рис. 146,( изображен прибор для определения температуры плавления в двух капиллярах сразу. [c.144] Вернуться к основной статье